化工原理 精馏实验
实验装置流程 主要设备 精馏塔:塔内径Φ50mm,塔板数 15,板间距 10mm,精馏段开孔率 4%, 提馏段开孔率 5%,将液管管径Φ14mmⅹ2mm 塔顶冷凝器为内置式盘管冷凝器 再沸器:采用塔釜加热方式,以 2 只各 1KW 的电加热器加热,其中 1 只为固 定加热,另 1 只通过自耦变压器在 0-1kw 范围内调节,原料槽,供料泵,产品 罐, 转子流量计
实验六精馏实验
一 实验内容
1、 采用乙醇-水物系测定精馏塔全塔效率。 二实验目的 1 了解板式精馏塔的结构及精馏流程。 2 理论连续实际,掌握精馏塔的操作。 3 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 三实验基本原理 精馏塔的效率及测定 塔板效率是精馏塔设计的重要参数之一。有关塔板效率的定义有如下几种: 点效率、Nurphree 板效率、湿板效率和全塔效率。影响塔板效率的因素有很 多,如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素,都对塔板效率 有不可忽视的影响。迄今为止,塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决,一 般还是通过实验的方法测定。 由于众多复杂因素的影响,精馏塔内各板和板上各点的效率不尽相同,工程 上有实际意义的是在全回流条件下测定全塔效率。全塔效率的定义如下:
减少或增大回流比,并视具体情况,调整进料的位置,合理分配精馏段和提馏 段的塔板数。 进料温度的变化对精馏分离效果也有一定的影响,可通过调节塔釜加热负 荷和塔顶冷凝负荷使得操作正常。 4)分离能力不够引发的现象及调节方法 对于一做设计完善的精馏塔,所谓分离能力不够是指在操作中回流比过小而 导致产品的不合格。其表现为塔顶温度升高,塔釜温度降低,塔顶和塔釜产品 均不合格。 采取的措施通常是通过加大回流比来调节。但应注意,在进料量和进料组成 一定时,若规定了塔顶、塔底产品的组成,则塔顶和塔底产品的流量也被确定。 因此,增大回流比并不意味着塔顶产品流量的减少,加大回流比的措施只能是 增加塔内的上升蒸汽量,即增大塔釜的加热负荷及塔顶的冷凝量,这是要以操 作成本的增加为代价的。 此外,随着回流比的增大,若塔内上升蒸汽量超过塔内气体的正常负荷,容易 产生严重的雾沫夹带或其他不正常现象。因此,操作中不能盲目增加回流比。 4)精馏塔内的温度分布与温度灵敏度 在以上的操作分析中已经看到,当操作压力一定时,塔顶、塔底产品的组 成和塔内各板上的气液相组成与板上温度存在一定的对应关系。操作过程中塔 顶、塔底产品的组成变化情况可通过相应的温度反映出来。通常情况下,精馏 塔内各板的温度并不是线性分布的,而是呈“S”型分布。在塔内某些塔板之间, 塔板温度差别比较大,当因操作不当或分离能力不够导致塔板上组成发生变化 时,这些塔板上的温度将发生明显的变化。因此,工程上把这些塔板成为温度 灵敏板。在操作过程中,通过灵敏半早期温度的变化,可以预测塔顶和塔底产 品组成的变化趋势,从而可以及早采取有效的调节措施,纠正不正常的操作, 保证产品的质量。
实验设计 全塔效率的测定
选用乙醇-水系物作为实验物系。操作压力为常压,在塔釜内预先配置乙醇的 体积分数为 0.07-0.08 的料液,使精馏塔在全回流的条件下操作,待操作状态 稳定后,同时测取塔顶回流液和釜液的浓度、利用作图法求得全塔理论板数, 最后,根据①得出全塔效率。 在部分回流连续精馏操作实验中,需要测定的参数有进料流量 F、进料浓度 XF 、塔顶出料流量 D、塔顶产品浓度、回流量、塔釜液位 h、塔釜物料浓度XW 、 塔釜加热量(加热电压)V、塔顶温度TT 、灵敏板温度TS 、塔釜温度TB 、塔釜 压力PB 等。 根据在分析设置所需的检测点,并选配相应的检测仪表。 进料流量 F、塔顶出料流量 D 和回流量LD 用转子流量计计量;塔釜液位 h 有液位计测定。 进料浓度XF 和塔釜浓度XW 用比重计测定,塔顶产品浓度XD 用气相色谱仪测 定。 塔顶温度TT 、塔釜温度TB 和灵敏板温度TS 用铂电阻温度计配数显仪表测定。 塔釜压力PB 用压力表测定。 塔釜加热量大小用电压表测定。
(2)精馏塔操作过程中的流体力学现象 在精馏塔操作过程中,塔内要维持正常的气液负荷,避免以下不正常操作状况。 1)严重的液体被上升的气流夹带至上层塔板,这种现象叫液沫夹带。液沫夹带 是一种与流体主流方向相反的流动,属返混现象。在一般情况下,液沫夹带会
导致塔板效率降低,严重时会发生夹带液泛,破坏塔的正常操作。一般认为液 沫夹带率小于 10%属于正常。操作气速过大是导致过量液沫夹带的主要原因。 2)严重的漏液现象 在正常操作范围内,液相和气相在塔板上呈错流接触,但是,当操作气速过小 时,部分液体会从塔板开孔处直接漏下,这种漏液现象对精馏过程是不利的, 它使气、液两相不能充分接触。漏液严重时,将使塔板上不能积液而不能正常 操作。 3)溢流液泛 由于降液管通过能力的限制,当气液负荷增大到一定程度,或塔内其塔板的降 液管有堵塞现象时,降液管内的清液层高度增加,当降液管液面升至溢流堰板 上沿时,降液管内的液体流量为其极限流量,若液体流量超过此极限值,塔板 上开始积液,最终会使全塔充满液体,引起溢流液泛,破坏塔的正常操作。 4)塔板压降及塔釜压力 塔板压降是精馏塔一个重要的操作参数,它反映了塔内气液两相的流体力学状 况。一般,以塔釜压力 PB 来表示塔内各板的综合压降: PB=PT+∑△Pi 其中,PT 为塔顶压力,△Pi 为塔板压降。 当塔内发生严重雾沫夹带时,PB 将增大。若 PB 急剧上升,则表明塔内可能发 生液泛;如果 PB 过小,则表明塔内已经发生严重漏液。通常情况下,设计完善 的精馏塔应有适当的操作压降范围, (3)精馏塔操作过程的调节 操作条件的变化或外界扰动,会引起精馏塔操作的不稳定。在操作过程中必须 及时予以调节,否则将影响分离效果,使产品质量不合格。 1)塔顶采出率 D/F 过大所引发的现象及调节方法 前已指出,当进料条件和分离要求已经确定后,在正常情况下,塔顶和塔 底采出率的大小要受到全塔物料衡算的制约,不能随意规定。在操作过程中, 如果塔顶采出率 D/F 过大,则必 DXDi>FXFi-WXWi(i 为轻组分)。随着过程的进行,
F=W+D ② FXFi =DXDi +WXWi ③
当总物料不平衡时,若进料量大于出料量,会引起淹塔;相反,若出料量大于 进料量,则会导致釜干料,最终将破坏精馏塔的正常操作。 由式②和③得到 D/F=(XFi- XWi)/( XDi- XWi) ④ W/F=1-D/F ⑤ D/F、W/F 分别为塔顶、塔底采出率。 显然,在进料量 F、进料组成 XFi 以及产品分离要求 XDi、XWi 一定的情况下, 塔顶和塔底的采出率要受到物料衡算的制约。换而言之,在进料条件一定时, 采出率的变化将一直影响塔顶和塔底产品的组成。如果采出率控制不适当,即 使再增大回流比或增加塔板数,也不能获得合格的产品。 2)回流比是精馏过程重要的设计和操作参数之一。在塔板数一定的情况下,要 保持足够的回流比或回流量,才能保证精馏分离的效果。回流比的大小可根据 理论计算或直接通过实验测定加以确定。
精馏塔的操作及调节
精馏塔操作的目的指标质量和产量指标。质量指标是塔顶产品和塔底产品都 要达到一定的分离要求:产量指标是指在规定时间内要获得一定数量的合格产 品。操作过程中调节的目的是要根据精馏过程的原理,采用相应的控制手段, 调整某些工艺操作参数,保证生产过程稳定连续的进行,并能满足过程的质量 指标和产量指标。 精馏过程的稳定操作 在进料条件和工艺分离要求确定后,要严格维持塔内的总物料平衡和组分物料 平衡,即要满足
同时要说明的是,由于实验的操作压力为常压,因此,塔顶排气阀门的开启 (通大气),并不仅仅是为了排除塔内的不凝性气体,更重要的是作为操作压 力的一个控制点。 4 进行全回流操作(不加料、不出产品),调节加热量,使塔内各板上气液两 相均处于稳定接触状态。待稳定操作 10-15 分钟后,同时取样分析XD 、XW , 通过数据处理,求得精馏塔的全塔效率。 数据处理和结果分析讨论部分的要求 1、 2、 3、 4、 在回流操作条件下测得XD 和XW ,利用乙醇和水儿元相平衡数据,在 y-x 由计算机处理数据,过程略 表 4-1 全塔效率测定实验原始数据记录表 质量百分数 1.269 85.66
实验装置流程如图
1 塔釜 2 塔节 3 冷凝器 4 回流流量计 6 塔顶取样闸 10 塔底处料闸
实验操作要点 1 在塔釜内预先配置乙醇浓度为 7%-8%的水溶液,塔釜液位以接近塔釜高度 2/3 为宜。在原料槽内配置乙醇浓度为 15%左右的水溶液作为原料液。 2 开启加热电源预热釜液,及时开启塔顶冷凝器进水阀门,当釜液沸腾后要注 意控制加热量。 3 由于开始前塔内存在不凝性气体(空气),开始后要注意开启塔顶的排气阀 门,利用塔内上升的蒸汽将其排除塔外,以免影响冷凝器的冷凝效果。
图上求得全塔理论板数NT ,根据式①得出全塔效率
塔内径 ɸ 50mm ,板间距 10mm ,实际板层数 15 块 t/0C 酒精计示数 容积百分数 密度 g/cm3 29.0 3.0 1.6 0.995846 釜夜组成 28.0 92.0 90.0 0.829237 馏出液组成
η =
N T −1 N
×100%
①
其中NT -全回流下的理论板数(包括塔斧的贡献) N-精馏塔的实际塔板数。
只要在全回流条件下测定塔顶和塔底目的的组分浓度XD 和XW ,即可根据物系 的相平衡关系,在 y-x 图上通过作图法求得NT ,并根据式①得出η 。 全塔效率是板式精馏塔分离性能的综合度量,它不仅与影响点效率、板效率 的各种因素有关,而且还包塔板结构、物性、操作变量等诸多因素影响的参数。
塔内轻组分将大量从塔顶馏出,塔内各板上轻组分的浓度逐渐降低,重组分则 逐渐增加,浓度不断增大。最终导致塔顶产品浓度不断降低,产品质量不合格。 由于采出率的变化所引起的现象可以根据塔内的温度分布分析判断。当操 作压力一定时,塔内各板的气、液组成与温度存在着对应关系。若 D/F 过大, 随着轻组分的大量流失,塔内各板上重组分的浓度逐渐增大,因而各板的温度 也随之升高。由于塔釜中物料绝大部分为重组分,因而塔釜温度没有塔顶温度 高的明显。 对于 D/F 过大造成的不正常现象,在操作过程中应及时发现并采取有效的调 节措施予以纠正。通常的调节方法是:保持塔釜加热负荷不变,增大进料量和 塔釜出料量,减少塔顶采出量。使得精馏塔在 DXDi<FXFi-WXWi 的条件下操作 一段时间,以迅速弥补塔内的轻组分量,使之尽快达到正常的浓度分布。待塔 顶温度迅速下降至正常值时,再将进料量和塔顶、塔底出料量调节至正常操作 数值。 2)塔底采出率 W/F 过大所引发的现象及调节方法 塔底采出率 W/F 过大所引发的现象和产生的后果恰与 D/F 过大的情况相反。 由于重组分大量从塔釜流出,塔内各板上的重组分浓度逐渐减小,轻组分浓度 逐渐积累最终使得塔釜液体中轻组分浓度逐渐升高。如果精馏的目的产品是塔 底液体,那么这种不正常现象的结果将导致产品不合格;如果目的产品是塔顶 馏出物,则由于 W/F 的过大,将有较多的产品从塔底流失。 由于 W/F 过大使塔内的重组分大量流失,塔内各板的温度会随之降低,但塔 顶温度变化比较小,塔釜温度有明显下降。 对于 W/F 过大的情况的调节方法是:增大塔釜加热负荷,同时增大塔顶采 出量(回流量不变),是过程在 DXDi>FXFi-WXWi 的条件下操作。同时,变可 视具体的情况适当减少进料量和塔釜采出量。待塔釜温度升至正常值时,再调 节各有关参数,是过程在 DXDi=FXFi-WXWi 的正常情况下操作。 3)进料条件变化引发的现象及调节方法 当进料中轻组分增加后,塔中各板上浓度和温度的变化同塔底采出率 W/F 过 大的情况相似,而进料中重组分增加后,塔内温度和浓度的变化同塔顶采出率 D/F 过大情况相似。这时,除了要相应调整塔顶或塔底的采出率外,还要适当