精馏实验
一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单板效率。

二、基本原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。

塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。

回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。

若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。

当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。

若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。

但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。

在精馏塔操作中，若回流系统出现故障，操况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

(1) 总板效率E E=N/N e （4-25） 式中 E ——总板效率； N ——包括塔釜）； N e ——实际板数。

（2）单板效率E ml
式中 E ml ——以液相浓度表示的单板效率； X n X n-1——第n 块板和第（n-1）块板的液相浓度； Xn *
——与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度；
总板效率与单板效率的数值常由实验测定。

单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。

物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。

当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价
*
11n n n
n ML x x x x E --=
--（4-26）
其性能优劣。

总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

三、装置和流程
本实验的流程如图4-11所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

1精馏塔
精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。

为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。

由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。

塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。

图4-11 精馏装置和流程示意图
1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板；
14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。

2测控系统
在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜
加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验
跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

3物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。

这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

40℃ m=58.5068—42.1941n D
式中 m——料液的质量分数；
n D——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

四、操作要点
①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。

③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。

⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

六、数据处理
（1）原始数据
操作系数：
加热电压 86.9V；伴热温控77.3℃；塔釜温度117.5℃；塔顶温度78.4℃；塔底温度87.1℃；全塔压降0.34kpa;
实验数据：
①塔顶n d1=1.3577;n d2=1.3574; 塔釜n d1=1.3730;n d2=1.3725;
②第四块板n d1=1.3592;n d2=1.3591; 第五块板n d1=1.3602;n d2=1.3600;
（2）数据处理
①附录、乙醇-正丙醇 t-x-y 关系
（均以乙醇摩尔分率表示，x-液相 y-气相）
乙醇-丙醇平衡数据(p=101.325kPa)
乙醇沸点：78.3℃；丙醇沸点：97.2℃.
②原始数据处理：
原始数据记录处理如下：
数据计算以塔顶为例：
③在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下如下所示：
④求出全塔效率和单板效率。

由图解法可知，理论塔板数为4.4块板（包含塔釜），故全塔效率为
错误！未找到引用源。

由相平衡关系可得错误！未找到引用源。

利用乙醇—正丙醇平衡数据可得如下表所示：
作1/y与1/x图如下：
有图可知斜率错误！未找到引用源。

；
全回流操作线方程为y n=x n-1,故
错误！未找到引用源。

；
第五块板的单板效率
；
实验结果分析：
经计算可得单板效率较低，其原因可能是：
①该实验精馏塔仅用于模拟操作过程，塔板面积有限；
②气液在塔板上的接触时间有限，使得气液两相在达到平衡前就相互分离；
且该塔塔板非理想化塔板，使得气液两相未能充分接触。

2、由该实验可得出，提高单板效率的有效方法如下：
①扩大塔板面积；
②延长气液接触的时间；
③改造成或选择效率较高的塔板。

七、思考题
①什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？
答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。

在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。

②塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。

塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。

③如何判断塔的操作已达到稳定？
答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。

④当回流比R<R min时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？
答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。

可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。

⑤冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？
答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。

进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。

⑥精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？
答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。

若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。