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莫尔法测定水中氯离子含量

莫尔法测定水中氯离子的含量
【摘要】莫尔法是用硝酸银标准溶液测定水中氯离子含量的沉淀滴定法,莫尔法是在中性或弱碱性溶液中,以k2cro4指示剂指示滴定终点.根据水样终点时消耗agno3标准溶液的体积数来计算出水中氯离子含量的方法。

【关键词】莫尔法;酸度;氯离子;指示剂
前言
水中氯离子的含量直接关系到人们的健康以及生产活动.很多生产部门特别是象造纸、建筑材料以及使用不锈钢制品的厂家,因为水中氯离子对这些材料的侵蚀作用相当严重,所以对水的质量要求也很高.不少企业因为水中氯离子对设备的影响,使设备不能长期,经济有效,安全的运行。

因此对水中氯离子的测定对整个工业生产具有极为重要的意义。

水中氯离子的测定方法有很多,本文采用了银量法中的莫尔法进行测定,目前国家已经淘汰了这种方法,国家主要是用电位滴定法来测定水中氯离子的含量,电位滴定法测定结果较准确,但操作麻烦,现在大部分的工厂由于操作的烦琐,以及受仪器的影响,仍然用莫尔法来测定水中氯离子的含量,莫尔法具有操作简单,方便,快捷的特点。

一、实验部分
1. 实验原理
水中氯化物的测定方法有银量法,kmno4法,重量法,本文采用的是银量法中的莫尔法进行测定.此法是在中型或弱碱性溶液中,
以k2cro4为指示剂,用agno3标准溶液进行滴定.由于agcl的溶解度比ag2cro4小,因此溶液中首先析出agcl沉淀,当agcl定量析出后,过量一滴agno3溶液,即与cro42-生成砖红色ag2cro4沉淀,即为滴定终点°
主要反应式如下: ag++cl-=agcl↓(白色) ksp=1.8×10-10 2ag++ cro42-= ag2cro4↓ ksp=2.0×10-12
2.实验试剂与仪器
2.1试剂
nacl:基准试剂(上海山浦化工有限公司)
agno3(c=0.1000mg·l-1):分析纯(国药集团化学试剂有限公司)
k2cro7:分析纯(宜兴市第二化学试剂厂)
2.2仪器
50ml烧杯 250ml锥形瓶 50ml滴定管 25ml移液管分析天平
3.实验步骤
3.1 水中氯的测定
准确吸取水样100ml放入锥形瓶中,加入2 ml k2cro4溶液,在充分摇动下,用agno3标准溶液滴定至砖红色即为终点,平行测定三份. 根据水样的体积和滴定中消耗agno3标准溶液的体积,来计算水样中cl-的含量及计算出各数平均偏差和相对平均偏差。

c(agno3)—— agno3的标准溶液的浓度, mol/l
v(agno3)——滴定时消耗agno3标准溶液的体积,l
m(cl)——氯的摩尔质量, g/mol
v(水样)——水样的体积, l
平均偏差
相对平均偏差
4.数据记录和处理
水中氯的测定
编号
项目 1 2 3
c(agno3)0.1000
v1 ?0.00 ?0.00 ?0.00
v2 23.50 23.50 23.51
△v 23.50 ?23.50 ?23.51
c(mg·l-1) ?0.7870 ?0.7870 0.7874
c(mg·l-1)(平均)0.7871
相对平均偏差% 0.01860
二、结果与讨论
1.?溶液的酸度
莫尔法测定应该在中性或弱碱性溶液中进行,在实际操作过程中可能是在酸性或碱性溶液中进行,在酸性溶液中cro42-易与h+结合生成难电离的hcro4-,使ag2cro4溶解,反应试为
ag2cro4+h+=2ag++ hcro4-,使滴定到达化学计量点时,没有砖红
色产生,从而无法判断出滴定终点,.在强碱性溶液中, ag+易生成agoh沉淀,并随即转变为褐色ag2o沉淀析出,因此,滴定时溶液的ph需控制在6.5~10.5.若溶液酸性过强,可用 nahco3 ,
na2b4o7·10h2o caco3中和,若溶液碱性太强,可用稀硝酸中和后,以免ag+与nh3结合成ag(nh3)2+配离子而多消耗agno3标准溶液.如果有nh3存在时,需用稀硝酸将溶液中和至ph6.5~7.2,再进行滴定。

2.温度与振荡
在室温下进行滴定,可以避免ag2cro4沉淀溶解度增大,并降低指示剂的灵敏度.充分振荡可以减少agcl沉淀对cl-的吸附作用,提高分析结果的准确度。

3.指示剂的用量
指示剂的用量一般控制在5.0×10-3,如果指示剂加入过多,即溶液中cro42-浓度过大,会使滴定终点超前;如果加入量过少会使滴定终点滞后。

4.干扰离子
凡能与ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子都干扰测定.如
co32-、c2o42-等加酸除去, h2s可加热煮沸除去.凡是能与cro42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定.如ba2+能与c2o42-分别生成bacro4沉淀,而影响终点的判断.ba2+的干扰可加过量
na2s2o4消除.有色离子如cu2+,,co2+,ni2的影响,可用分离和掩蔽等方法将它们除去,然后再进行滴定。

5.注意事项
5.1agno3标准溶液见光易分解需贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存。

5.2莫尔法不能用nacl标准溶液直接滴定ag+, ag+在遇到
k2cro7指示剂后,会直接析出ag2cro4沉淀.再用nacl标准溶液滴定时,ag2cro4再转化为agcl沉淀的速度极为缓慢,使滴定终点难以确定。

5.3润洗的agno3溶液要倒回试剂瓶中,并摇匀。

5.4一定要慢滴快摇。

5.5锥形瓶要及时刷洗。

参考文献:
[1]蔡增俐分析技术与操作(二)化学工艺出版社和教材出版中心出版 2005.7第1版.
[2]华中师范学院等学院主编,分析化学,高等教育出版社,1981.2第1版.
[3]吉林化工学校,姜洪文,分析化学,化学工艺出版社,1994.5第1版.
[4]吉林化工学校,李楚芝,分析化学实验,化学工艺出版社,1995.6第1版.
[5]?中华人民共和国卫生部:生活饮用水卫生规范北京:海洋出版社,2001.。

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