(1)检查高温炉所接电源的电压是否与电炉所需电压 相符，热电偶是否与测量温度相符，热电偶正负极 是否接反； (2)调节温度控制器的定温调节螺丝使定温指针指示 到所需温度处。打开电源开关升温，当温度升至所 需温度时即能恒温; (3)灼烧结束后,先关电源,不要立即打开炉门,以免炉膛 骤冷而碎裂。一般温度降至200℃以下方可打开炉 门, 用坩埚钳取出样品； (4)高温炉应置于水泥台面上,不可放在木质桌面上,以 免过热引起火灾； (5)炉膛内应保持清洁，炉周围不要放置易燃物品， 19 也不能放精密仪器。
• 4）测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟 度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分 可以反映动物品种、饲料组分对其的影响。
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案例
• 河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时， 为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出 的伪劣豆制品比正常的豆制品重10%～ 15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大 量的白色残灰。
灰分含量/%（按 湿基计算）
乳（未经浓缩，液状）
乳（浓缩） 奶油（含盐） 奶油（半液体） 大豆人造奶油（硬状，普通）
0.7
1.6 2.1 0.7 2.0
普通低脂肪奶
0.7
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食 品 种 类
灰分含量/%（按
湿基计算）
蔬菜、水果
苹果（带皮，未加工） 香蕉（未加工） 樱桃（甜，未加工） 葡萄干 土豆（带皮，未加工） 西红柿（红色，成熟，未加工） 0.3 0.8 0.5 1.8 1.6 0.4
32
• ③ 硫酸灰化法：对于糖类制品如白糖、绵白
糖、葡萄糖、饴糖等制品，以钾等为主的阳
离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添
加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定
组分。采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果
用硫酸灰分来表示。
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④ 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂：这类 镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰 不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可 缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，应做空 白试验。 ⑤ 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质：它们 的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起， 使碳粒不受覆盖。因为它们使残灰增重。应做 空白试验。
食品分析与检测
1
第六章
一、概述
食品中灰分的测定
二、总灰分测定 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原 理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的 选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。
能力点:
掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、 样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉 天平的称量操作。
高温炉
坩埚
坩埚钳
分析天平
干燥器
LYHF-1型灰分测定仪
17
马福炉
• 马福炉(箱式炉) 有一 个长方形炉膛，用电 阻丝或硅碳棒加热， 打开炉门即可放入各 种欲加热的器皿和样 品。 马福炉的炉温 由高温计测量，由一 对热电偶和一只毫伏 表组成温度控制装置， 可以自动调温和控温。
18
马福炉的使用时的注意事项
26
（2）取样量
根据试样种类和性状来定，同时应考虑称量误 差。一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 样品种类
乳粉、大豆粉、调味料、水产 品等 谷物及制品、肉及制品、糕点、 牛乳等 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂 蜜、奶油 水果及制品 油脂 取样量/g 1～2
3～5
5～10 20 50
27
（3）灰化温度
5
2.灰分的类型
水溶性灰分 总灰分 酸溶性灰分
水不溶性灰分 酸不溶性灰分
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（1）水溶性灰分：粗灰分中可溶解于水的部分。反映
的是可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的
含量。如果酱、果冻等制品中灰分的含量。
（2）水不溶性灰分：粗灰分中不可溶解于水的部分。 反映的是污染的泥沙和Fe、Al等的氧化物及碱土金 属的碱式磷酸盐的含量。 （3）酸溶性灰分：反映的是Fe、Al等氧化物、碱土金
（4） 灰化时间
①一般以观察残留物（灰分）灼烧至呈白色或浅 灰色，内部无残留碳粒存在并达到恒重为止。 ②恒重，两次结果相差< 0.5 mg。 ③灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般 需2~5小时，个别样品有规定温度、时间。 对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时 间。 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一 定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈 褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。 30
3
一、概述
1.概念
食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无 机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理 和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分 （主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项 指标。 简单说食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。
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食 品 种 类 肉、家禽、鱼类 鲜鸡蛋（全部，未经加工，新鲜） 鱼片（去骨、糊状或涂面包屑油炸） 猪肉（新鲜，腿心，全部、未加工） 汉堡包（单层小馅饼，普通的） 鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）
灰分含量/%（按
湿基计算）
0.9 2.5 0.9 1.7 1.0
牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）
0.9
4
灰分中的无机成分与食品中原有的无机成 分在数量和组成上是否完全相同？
（1）食品在灼烧时，一些易挥发的元素，如 氯、碘、铅等会挥发散失，磷、硫以含氧酸的 形式挥发散失，使部分无机成分减少； （2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生 的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加 了。 因此，灰分并不能准确地表示食品中原有 的无机成分的总量。严格说来，应该把灼烧后 的残留物叫做粗灰分。
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• 2）评判食品加工精度
• 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富 强粉为0.3-0.5%；标准粉为0.6-0.9%；
• 3）判断食品受污染的程度 • 某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超 过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生 标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮 运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食 品受污染的程度。
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② 可加入助灰化剂，加速灰化
样品初步灰化后，取出冷却，加入几滴硝酸、过氧 化氢、10%碳酸铵等，在灼烧时分解为气体逸出， 使灰分呈现松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。 注意：从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使 残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞 扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被 包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲 进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120 -130℃烘 箱内干燥，再灼烧至恒重。
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3.试剂
（1）1:4盐酸溶液 （2）0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水 的混合液
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4.测定条件的选择
（1）灰化容器
测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。 坩埚分瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、镍坩 埚等多种等，其中最常用的是瓷坩埚。
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瓷坩埚
优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸， 价格低廉。 缺点： ①耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、 豆类等）时坩埚内壁的釉质会部分溶解，反 复多次使用后，往往难以得到恒重。 ②温度骤变时，易炸裂破碎。
微波马福炉
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微波马弗炉的特点
(1).升温速度快且易控制：几分钟内就可由室温程序升 温至1000-1200℃。 (2).无须炭化过程直接灰化：省略了样品放进马弗炉前 蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。 (3).灰化时间短：大部分样品10分钟之内就可灰化完全， 而普通马弗炉却需要几个小时甚至几十个小时。 (4).瞬间冷却：灰化完成后只需6分钟即可冷却至室温， 传统方法需要一个小时甚至更长时间。 (5).精确、安全：内部的安全锁定机制可在任何意外情 况下停止操作。
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二、总灰分的测定
1.原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼 烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质 以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无 机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些 残留物即为灰分，称量残留物的重量即可 计算出样品中总灰分的含量。
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2.仪器
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5.测定步骤
马福炉 瓷坩埚
的准备 结果计算
的准备
称样品
炭化样品
不恒重
灰化
恒重
干燥器冷却 30 分钟
取出
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（1）瓷坩埚的准备
酸煮 洗涤 编号 灼烧 称重 灼烧 称重
将坩埚用1︰4的盐酸溶液煮1-2小时，洗净晾 干后，用0.5%FeCl3 溶液和等量蓝墨水混合 液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于温度为 500-550℃的马福炉中，灼烧1小时，移至炉 口冷却至200℃左右后，再移入干燥器中，冷 却至室温后，准确称重，重复以上操作，直 至恒重 。（恒重前后两次误差≤0.5mg）
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铂坩埚
优点：耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点：价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、 锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。
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石英坩埚：抗碱性弱，易被HF和磷酸腐蚀，耐 酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其 作用。 注意：石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实 验要求外，一般不用。 灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前 处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量 低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。
属的碱式磷酸盐的含量。
（4）酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及机械物和食品 中原来存在的微量SiO2的含量。
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3.测定灰分的意义
（1）评判食品品质： ① 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不 可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其 无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价 值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高 达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面 有其重要意义。 • ②生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制 品的胶冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM 只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以 外，还需要有金属离子，如： Ca2+、Al3+。水溶性 灰分可以反映果酱果冻制品中原果汁的含量。