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WYS-2200原子吸收分光光度计操作规程

威特药业1目的:规范WYS-2200原子吸收分光光度计测定的操作。

2范围:本标准适用于WYS-2200原子吸收分光光度计。

3职责:QC主管和QC检验员对本标准负责。

4内容:4.1火焰法:4.1.1打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面4.1.2初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM 口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。

4.1.3打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。

4.1.4如果被测元素为第一次所测,按第4.1.5~4.1.11步操作;如果被测元素之前测量过,直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。

4.1.5点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。

4.1.6当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。

进行下一步操作(如果点了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。

4.1.7在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2L/min,火焰高度10mm,点击下一步。

4.1.7在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作。

4.1.8在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除,少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。

注:使用对照法,标样信息全部删除。

4.1.9选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的未知样品标识,点击下一步。

4.1.10输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。

4.1.11阻尼系数一般默认设置是200,点击确定后加入工作池。

4.1.12右击工作池中的方法点击自动测量,如果第六步中进行了谱线搜索则可点击直接测量进行做样。

4.1.13当上述步骤操作完后观察火缝是否在光路正下方10mm左右。

如果不在则点击微调进行调解到正确的位置,如果在则可进行下一步操作。

4.1.14打开空气压缩机,开的时候先开风机开关后开工作开关,并把空气压力调到0.28 Mpa。

4.1.15打开乙炔钢瓶并把乙炔压力调解到0.07-0.08MPa。

并涂上肥皂水进行看看可否有气泡漏出,如果有则检查漏气的地方并且把螺丝拧紧,待不漏气后进行下一步操作4.1.16上述步骤完成后点击火焰,把乙炔流量设置成2.0L/min.点击点火。

4.1.17待点火1分钟后把进样管放在标准空白中,待吸光度稳定后点击能量平衡,使得能量在100左右,然后点击调零。

4.1.18取出进样管抖2下,放入被测溶液,按样品信息依次测量并等吸光度稳定后点击采集数据。

4.1.19样品测量完毕后把进样管放入纯化水中两到三分钟对雾化器和燃烧头进行清洗。

如果需要打印,右击工作池被测元素,选择打印结果,点击打印。

每次所测数据软件都会自动保存,以便后用。

4.1.20所有测量结束后点击火焰熄火,关闭乙炔气瓶,先关闭空压机工作开关,再关风机开关,并按下排气阀把残余的空气排出,关闭软件关闭主机。

4.2氢化物法(HVG法)4.2.1打开电脑后打开主机,然后点击软件点确定后进入初始界面。

4.2.2初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM 口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。

4.2.3打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。

4.2.4如果被测元素为第一次所测,按第4.2.5~4.2.11步操作;如果被测元素之前测量过,直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。

4.2.5点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选HVG法,点下一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作4.2.6当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。

进行下一步操作(如果点了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。

4.2.7在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般空白1次,样品3次,采集时间20s,延时时间3s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作4.2.8在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除,少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。

注:使用对照法,标样信息全部删除。

4.2.9选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的未知样品标识,点击下一步。

4.2.10输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,校正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。

4.2.11阻尼系数一般默认设置是200,点击确定后加入工作池。

4.2.12右击工作池中的被测元素点击自动测量,进行谱线搜索,成功后,点击确定。

如果第六步中进行了谱线搜索则可点击直接测量进行做样。

4.2.13将氢化物发生器安装好位置,石英管发生器插在燃烧头火缝位置,点击微调,将能量调整到最大,然后先点击能量平衡到100,再点击调零。

4..2.14将发生器的氩气减压阀连接到氩气瓶上,调整好压力0.24MPa。

另一头气管插在发生器上。

将发生管连接到石英发生器上,废液管连到废液桶里。

4.2.15接通电源,根据所测元素调整合理流量、电压,开始前先将试样管和硼氢化钾管放入二次去离子水中,按下启动按钮,清洗3~4次。

4.2.16先将试样管放入被测溶液中,硼氢化钾管放入配置好的硼氢化钾溶液中,按下启动按钮,润洗2~3次,此时不采集数据。

润洗结束后,再按下启动按钮约2~3S,点击软件中的“采集”,仪器自动记录吸光度。

4.2.17按样品信息中依次测量,测试结束后,将试样管和硼氢化钾管同时放入二次去离子水中清洗3~4次。

如果需要打印,右击工作池被测元素,选择打印结果,点击打印。

每次所测数据软件都会自动保存,以便后用。

4.2.18关闭氢化物装置电源,关闭氩气源,拆下减压阀,拆下石英管发生装置,关闭原子吸收主机和电脑。

4.3石墨炉法4.3.1打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面4.3.2初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM 口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。

4.3.3打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作4.3.4如果被测元素为第一次所测,按第4.3.5~4.3.12步操作;如果被测元素之前测量过,直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。

4.3.5点击软件左上角的建立方法选项,选择被测量的元素,并选择石墨炉法。

点下一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作,其他默认。

4.3.6当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。

进行下一步操作(如果点了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。

4.3.7在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般空白1次,样品3次,然后点击下一步进行操作4.3.8在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除,少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。

4.3.9选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的未知样品标识,点击下一步。

4.3.10输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。

4.3.11按照软件手册输入正确的升温程序(软件默认值即可),手动输入合适的清洁条件,点击下一步。

4.3.12阻尼系数一般设置成20(默认值),点击确定后加入工作池。

4.3.13打开水源和气源,氩气压力0.4MP,水压0.15MPa。

4.3.14右点击工作池内的自动测量选项,待搜索普线完成后,点击确定。

如果第六步中进行了谱线搜索则可点击直接测量进行做样。

4.3.15待预热5分钟后,观察能量是否是100左右,如是,直接点击调零;如不是,先点击能量平衡,再点击调零。

4.3.16空烧石墨管,使产生吸光度在0.01以下合适。

(由于石墨管加工差异,有些石墨管达不到0.01以下,连续空少几次,使吸光度稳定即可)43.17手动进样,用移液枪吸20ul溶液注入石墨管中,点击开始升温进行测量,测量按样品信息中顺序进行,依次测量,软件自动记录数据。

4.3.18结束后,如果需要打印,右击工作池被测元素,选择打印结果,点击打印。

每次所测数据软件都会自动保存,以便后用。

4.3.19炉空气开关,关闭石墨炉电源,并关闭水电气,消除安全隐患。

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