AOAC 999.10
食品中铅、镉、锌、铜及铁的分析方法
原子吸收光谱分析法
本标准是通过微波消解和火焰原子吸收光谱法来分析（FAAS）来分析食品中的锌、铜及铁的含量，以及通过微波消解和石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS）分析镉和铅的含量。
该方法能够分析元素的浓度大约高于：Pb （0.1 ppm），Cd（0.01ppm），Zn（4ppm），Cu（0.2ppm）和Fe（7ppm）。
同时本方法不适用于奶粉和脂肪含量大于40%的食品。
警告：为避免开箱时高温灼伤，消解设备必须足够冷却。
（安全操作规程）
表999.10B FAAS方法下仪器参数
金属火焰种类波长（nm）
Zn 空气-乙炔213.9
Cu 空气-乙炔324.7
Fe 空气-乙炔248.3
Fe N2O-乙炔248.3
A、原理
在压力下将产品用硝酸（HNO3）和双氧水（H2O2）溶于微波炉加热的密闭容器中。
用H2O（蒸馏水？？）稀释。
Pb和Cd用GFAAS分析，铜、锌及铁用FAAS分析。
B、设备
（a）原子吸收仪：用空气-乙炔或者二氧化氮-乙炔作为火焰燃气（FAAS），电热石墨炉加热。
选合适的背景（非原子的）进行矫正。
（b）空心阴极，或者无电极放电灯-用于Pb、Cd、Zn、Cu和Fe。
（c）微波炉-实验室用微波炉，如：MDS-2000POBOX200，NC28106-2000.等等。
需定期对微波炉的电流进行检测。
如果适用效果不佳，请重新调试：用塑料烧杯（聚丙烯或者铁氟龙）装1000g水，并测试其温度（T b）。
将烧杯放入微波炉以最大温度加热2分钟，取出烧杯，搅拌后再测量水温（T a）。
输出功率为瓦特。
P=35X（T a- T b）
（d）铁氟龙消解罐-100ml，能承受至少1.4MPa的压力；
（e）容量瓶：25ml和1000ml；
（f）漏斗：玻璃或者塑料均可；
（g）塑料瓶：如呆盖的聚苯乙烯，50-100ml；
（h）烘箱：或冷冻干燥设备。
所有玻璃或塑料容器必须仔细清洁。
例如，以免用硝酸或者盐酸的时候金属腐蚀。
C、试剂：必须是分析纯（p.a）级别的，最好是高于或者等于。
（a）水：蒸馏水≥18MΩ.cm
（b）硝酸：65%（w/w）
（c）硝酸:0.1M. 用蒸馏水将7ml浓硝酸（b）稀释至1L。
（d）硝酸:3 M. 用蒸馏水将200ml浓硝酸（b）稀释至1L。
（e）双氧水:35%（w/w）
（f）锌标准液: 1mg/mL. 将1.000g 锌溶于14ml水+7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。
用蒸馏水稀释至刻度。
（注：对于AAS，商业上可获得的标准液（如：
英国BDH公司）可用做所有的金属标准液）。
（g）铜标准液：1mg/mL。
将1.000g 铜溶于7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。
用蒸馏水稀释至刻度。
（h）铁标准液：1mg/mL. 将1.000g 铁溶于14ml水+7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。
用蒸馏水稀释至刻度。
（i）铅标准液：1mg/mL. 将1.000g 铅溶于7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。
用蒸馏水稀释至刻度。
（j）镉标准液：1mg/mL. 将1.000g 镉溶于14ml水+7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。
用蒸馏水稀释至刻度。
（k）标准工作液：（1）对于火焰分析：用0.1M硝酸（c）将（f）-（j）标准液稀释到检测的浓度范围。
（2）对于石墨炉分析：用0.1M硝酸（c）将（f）-（j）标准液
稀释到线性范围。
D、分析步骤：
（a）清洁：（1）玻璃和塑料容器-硝酸溶液：500ml浓硝酸C（b）+4500mL蒸馏水C （a）。
先用水和洗涤剂清洗，再用自来水冲洗，接着用蒸馏水洗涤，最后再用
酸溶液清洗。
再用蒸馏水冲洗4-5次。
（2）对于铁氟龙消解罐：先用丙酮冲洗，
再用蒸馏水冲洗，并用0.1M硝酸C（c）覆盖，保持至少30分钟。
之后用蒸馏
水清洗，晾干。
重新准备一套备用容器，是溶液的浓度而定。
如果同一容器用
于濡染较重的产品，如污泥，则需要多次清洗，如用浓硝酸C（b）清洗并加热。
（b）预处理：如果分析的产品需要新鲜分析，请参阅（d）同质化。
否则请按（c）干燥进行操作。
（c）干燥：在105℃烘干箱中烘干，或者冷冻干燥，至恒重。
冷冻干燥较好，因为其对产品损害较小，便于同质化。
如果最终结果是基于鲜重，则干燥前后进行称
重，测出水分含量。
H2O=______X100%
此处的H2O，%=水分的测算比例%；W f =测算比例的重量（g），W d =烘干后的重量
（g）。
（d）同质化：用无污染的设备对产品进行同质化。
表999.10D 微波炉使用参数
步骤功率（瓦）时间（分）
1 250 3
2 630 5
3 500 22
4 0 15
（e）消解：称0.2-0.5g样品放入消解罐中。
如果使用含水样品，则最大重量控制在2g，但是干样品不能超过0.5g。
例如，如果样品含水量为50%，则最大取1g（=0.5g
干重）；如果样品含水量为95%，则取2g（＜0.5g干重）。
如果使用的是未知样
品，过多的固体可能会导致消解罐膜破裂。
加入5ml HNO3，C（b）和2ml30% 双氧水（H2O2），C（e）。
盖严消解罐，放
入卡槽。
将卡槽放入微波炉，关上门。
按表格3参数设置微波炉。
当12个消解罐同时完成消解方为有效。
如果消解罐较少，则剩余的卡槽可用
装有空白试剂的消解罐填充
从微波炉中取出消解罐，打开前，须确保其已完全冷却。
将消解罐内物质完
全冲洗到其他容器中。
将该溶液转移到25ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
再将该溶液转至塑料瓶中。
同时用同样的方式准备空白液。
（f）稀释;如果需要稀释溶液，则用3M HNO3，C（d）确保在分析金属前酸度一致。
高酸度的溶液可能结果不理想。
则用0.1M 硝酸稀释1/2 的分析液和用3M硝酸
稀释稀释1/2 的标准液，以此降低酸度。
（g）原子吸收分光光度仪：用火焰法还是石墨炉法是由需要分析的金属的浓度来确定。
火焰法应当尽可能使用的，因为相对于GFAAS，其对干扰较不敏感。
对于不
同金属元素最合适的波长，气体混合物/温度程序，以及其他参数参照设备操作
手册。
并且对于每个金属其他仪器参数被发现提供与仪器手册中。
始终使用背
景校正。
当使用标准添加法时，测量必须的线性范围内。
标准加成曲线至少由3点组成，其中至少两个是标准。
标准（液）的最高浓度应该是试验溶液浓度3-5倍。
较低的标准应该最高标准浓度的一半。
简言之，标准添加法是以使用一个矩阵-
匹配的标准曲线，该曲线适用于有相同矩阵的产品：测试液和标准液是混合的，
用来制作标准添加曲线。
该曲线被平行转移到原点，并用做后面分析液及稀释成
相同比例分析液的曲线。
矩阵-匹配标准曲线和分析溶液具有相同的矩阵浓度。
在
大多数现代仪器，这个功能包含在该软件中。
（1）火焰法：锌，铜，和铁的浓度通常适用于用FAAS分析。
当使用校准曲线时，标准液和分析液必须具有相同的酸浓度。
因为使用标准添加法或矩阵-匹配标准法时，铁可能会很容易受到矩阵的干
扰。
当遇到严重的干扰，一氧化二氮乙炔火焰可能是一个选择。
（2）石墨炉法：这种方法通常用于测定食品中的铅和镉。
由于该方法要对分析物进行大量稀释，因此有可能会频繁地测定，例如，铜。
使用标准添加法
或矩阵-匹配法，除非证明是不必要（即纯工作标准液校准曲线和测试产品
的标准添加曲线之间没有显著差异）。
使用标准添加法时，测量必须在线性
范围内。
E、结果计算和评价
根据以下公式计算所测样品的金属浓度（C）：
公式中C=所测样品的浓度，mg/kg；a=分析液的浓度，mg/L；df=稀释系数；b=空白液的平均浓度，mg/L；m=测试部分的重量，g。
如果（a-b）低于检测限值，DL，则测试样品的极限计算DL替代（a-b）。
如果分析液被稀释过，则必须考虑稀释系数。
如果测试部分是干重，则结果必须是鲜重来表示，结果按下述公式计算：
C FW =C x -----
公式中C FW =测试部分换算为鲜重的浓度，mg/kg；H2O%=测试部分的水分%。
当进行重复测试时，平均结果应以3个有效数据显示。
检测极限DL：该每个金属的DL=3×空白测定值（n=≥20）的平均值的标准差。
在建立DL之前，需进行大量的空白测定。
DL不是静态的，而是需要根据空白测定水平，一次次评估。