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火焰原子吸收分光光度法测定


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开始实验!
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• 火焰原子化装置—雾化 器和燃烧器。
图6 雾化器结构示意图
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定量分析方法
标准曲线法——适用于组成简单、干扰较少的试样。 配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓 – 度的待测元素的标准溶液,分别测定吸光度值,作 吸光度-浓度曲线。 测定试样溶液吸光度,从标准曲线上就可查得 其浓度值。
• 由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定 波长的光,当它通过含有待测元素基态原子蒸 气的火焰时,其中部分特征谱线的光被吸收, 而未被吸收的光经单色器,照射到光电检测器 上被检测,根据该特征谱线光强被吸收的程度, 即可测得试样中待测元素的含量。
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• 定量分析依据 • 物质产生的原子蒸气中,待测元素的基态 原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定 律
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图1 基态原子对光的吸收
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• 特点:
– 检出限低 。 – 准确度高 – 选择性高 –应 用 广
(一般情况下共存元素不干扰) (可测定70多种元素)
• 局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不 能同时多元素测定
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注 意 事 项
• 实验时,要打开通风设备,使金属蒸汽及时排除室外 • 点火时,先打开空气,后开乙炔,熄火时,先关乙炔, 后关空气,室内若有乙炔气味,应立即关闭乙炔起源, 开通风,排除问题后,再继续实验。 • 更换空心阴极灯时,要将灯电流开关关掉,以防触电 和造成电源短路 • 点火前,必须检查排液管水封是否有水,以防止回火。 •


用不同待测元素作阴极材料,可 制成相应空心阴极灯:
辐射光强度大,稳定,谱线窄,
灯容易更换。 每测一种元素需更换相应的灯。 图4 空心阴极灯结构示意图
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原子化系统
• 作用--- 将试样中离子转 变成原子蒸气。 • 原子化方法--• 火焰法 • 无火焰法—电热高温石墨管, 激光。
废液
吸光度
检测显 示系统
图3 原子吸收分光光度计示意图
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空心阴极灯
• 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和 准确度。光源应满足如下要求;
–能发射待测元素的共振线; –能发射锐线光源; –辐射光强度大, –稳定性好。
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火焰原子吸收分光光度法测定 自来水中钙、镁的含量
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实验目的
1、学习原子吸收光谱法的基本原理; 2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法; 3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
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原子吸收光谱法的基本原理
原子吸收分光光度计的基本结构
• 原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、 单色器与检测系统组成。
图2 361CRT原子吸收分光光度计
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原子吸收光谱仪主要部件
旋转斩光器
空心阴极灯
反射镜 光束
半反射镜 空气 狭缝 光栅 反 射 镜
分光 系统
光源
反 射 镜
原子化系统
空心阴极灯工作原理
• 施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离, 产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来, 溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉 光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
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