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核磁共振13C谱操作步骤

13C谱操作步骤
1.装入样品:
样品溶入氘代试剂,装入样品管中,溶剂在样品管中需有4cm的高度。

将样品管插入转子中,放入深度量规中,插到合适的深度。

如下图:
2:将样品放入磁体:
在Topspin 主窗口的命令行窗口中输入指令ej,此时就会有气流从磁体中喷出,将样品连同转子放在磁体上方的孔中,可感觉到喷出的气流托住转子。

在Topspin 主窗口的命令行窗口中输入指令ij,则转子就会缓慢地进入磁体。

3:设置采样参数:
在设置采样参数的步骤中,为了避免需要输入和修改很多的参数,选择先打开一个标准的实验,然后在此标准实验的基础上修改一些参数,以达到适合该样品的具体要求。

在TopSpin的主窗口中点击左边的Browser标签,选择目录E:\nmrdata\user下的1Standard子目录,选中其中的2,这时可见到旁边标注的zgpg和Carbon Standard字样,这表示采样所用的脉冲程序名称及标题内容。

继续展开此子目录,双击下面的1,此时读入了一个标准的13C实验。

点击Start标签下的Create Dataset图标,则会出现以下的对话框:
在MANE一行中输入你的姓名的拼音,在EXPNO一行中输入2(如在此目录中2#文件已存在,则输入3,以此类推),选择Use current Parameters, 选择Keep parameters,在DIR一行中输入E:\nmrdata\user。

然后点击OK。

4.锁场
点击Topspin主窗口的Acquire标签下的Lock图标
此时会出现一张溶剂表。

选择正确的溶剂,并点击OK
5.自动调谐探头:
点击Lock图标旁的Tune图标,则探头会进行自动调谐。

6.自动匀场:
点击Shim图标,则会进行自动匀场(自动匀场需要一些时间,直到锁场线重新恢复到原来的高度或更高,并且在左下角的提示中显示:topshim completed
表示自动匀场已进行完毕。

7.读入探头脉冲强度与宽度
点击Prosol图标,则探头的脉冲参数读入。

8.自动增益调节:
点击Gain图标,则进行自动增益调节,结束后左下角提示行中显示:rga finished.
9.进行采样:
点击Go图标,则采样开始进行。

此时会进入采样窗口,如未进入采样窗口,可点击Acqu标签。

此时在数据窗口的右上角有一信息窗口,其中有预定采样次数及已采样次数,总采样时间及剩余采样时间等信息。

在数据窗口上还有些图标,其功能如下:
将目前的FID数据存盘(存盘后可将其进行傅立叶变换,以查看数据的信噪比)。

停止采样,并将当前数据存盘。

停止采样(数据不保存)。

采样至某次后停止并保存数据。

采样至预定的次数后结束,并将数据存盘。

10.进行傅立叶变换:
点击Topspin主窗口中的Process标签,点击下面的Proc. Spectrum 图标,即进行傅立叶变换。

11. 相位校正:
点击Adjust Phase图标,进入相位校正子窗口
点住0级相位校正图标拖曳进行0级相位校正,点住1级相位校正图标拖曳进行1级相位校正,校正完成后点保存并退出图标。

12.校正化学位移:
先将溶剂的峰在屏幕上扩展,点击Calib. Axis图标,进入定标子窗口。

将光标移到溶剂峰中心,点击,在出现的对话框中输入化学位移值。

13. 标出各峰的化学位移值:
缩拢图谱,仅将要标出化学位移值的峰展现在屏幕上,点击Pick Peaks图标,
进入标峰子窗口
点击设定标峰范围图标,使其高亮后用鼠标左键在图谱区域你拖曳,可产生一个框,在此框中的峰的化学位移会被标注,如框的大小不满意可点击调整标峰范围图标,使其高亮后可用鼠标调节该款的大小,完成后点击保存并退出图标。

14.绘图
在Topspin主窗口的命令行窗口中输入plot指令,进入打印窗口
在谱图区域鼠标右击,在弹出菜单中选择1D/2D Edit,在新弹出的菜单中点击上面一排的粗黑体箭头拖曳,可对谱图进行调整,
完成后点击Close 退出调整。

完成后点击打印机图标打印图谱。

完成后点击右上角的红色关闭图标,退出打印程序,在弹出的对话框中须选择No。

15.取出样品:
在Topspin的命令行窗口中输入 ej, 则样品就会从磁体中被吹出。

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