2020/6/26
试剂与器材
2、器材: AA7000W型原子吸收分光光度计,烘箱,
电子天平,电热板,100mL锥形瓶,10mL比色管 ,1mL、5mL、10mL吸量管,100mL烧杯,100mL容 量瓶,不锈钢剪刀,硫酸纸,一次性吸管,记号笔 。
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实验步骤
1、样品处理 2、配制标准系列 3、测定
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实验目的
1、掌握火焰原子吸收分光光度法测定发中锌的基 本原理和操作技术。
2、熟悉原子吸收分光光度计的工作原理及火焰原 子化法的操作。
3、了解头发样品的预处理方法。
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实验原理
1、图
实验原理
2、定量方法——标准曲线法:
黑龙江富裕县正常人发锌含量(μg/ g) (研究
者:周葆初等): 男 204±70(SD) 女 201±47(SD)
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思考题
1.讨论本实验用湿法消化样品的优缺点? 2.如果测定吸光度值不够理想,可以调整仪
器的那些状态加以改善?
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标准曲线法要求标准溶液的基体组成等尽可
能与样品溶液接近,因而适用于大批量组成简单
和相似样品的测定。
0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05
0 0
y = 0.0085x R2 = 0.9983
10
20
30
40
50
60
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试剂与器材
1、试剂:锌标准应用液:1μg/mL 硝酸溶液: 0.1mol/L 混合消化液:硝酸与高氯酸(4＋1) 30％过氧化氢
2、头发清洗时间不能太长,以免发内的锌洗出 ,造成测定结果偏低
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结果分析
1、计算发样中锌的质量百分含量μg/ g :
CCx10 010％ 0 m
Cx——测得的样品溶液中的锌浓度(μg/mL)。 m ——称取的头发样品的质量(g)
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2、判断受试者是否缺乏微量元素锌:
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锌过量的原因及危害
盲目补锌(药补),或食用被镀锌包装(如镀 锌罐头)污染的食物、饮料。过量的锌会干扰 铜、铁等微量元素的吸收利用,并损害免疫功 能。成人摄入2g以上的锌会引起中毒,症状为 急性腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。
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锌的来源
锌的来源广泛,贝壳类海产品、红色肉类、 动物内脏、蛋类、豆类、谷类胚芽、燕麦、 花生等均富含锌。
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实验步骤
(3)标准系列测完之后,测定样品溶液中的锌 浓度,记录结果。
(4)关机:关乙炔气:先总阀后分阀→火灭后, 按点火开关,直至完全无火→关空气压缩 机→关排风装置→关原子吸收仪→关计算 机
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注意事项
1、锌在环境中大量存在,极易造成污染,影响 实验的准确性,必须同时做试剂空白,给与扣 除。
元素
波长 nm
灯电 狭缝 燃烧器高度 空气流 乙炔流量
流mA mm
mm
量L/min L/min
Zn 213.9 2.0 0.2
10
6.0
1.2
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实验步骤
(2)测定标准系列吸光度: 单击“新建”菜单,选择“校正曲线法” 、“一次曲线(过零点)”,输入浓度,设置 “测量次数”为3。 先用蒸馏水调仪器零点,再0.1mol/L 盐酸溶液作为空白,然后点击“开始”按 钮测定,记录标准曲线的公式、线性相关 系数。
用0.1mol/L硝酸溶液稀释至10mL。
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实验步骤
3、测定:
(1)开机:开计算机 → 开原子吸收仪 → 设置参数(见下表),空心阴极灯预热 20min → 开排风装置 → 开启空气 压缩机 → 开启乙炔气 :先开总阀,再 开分阀,后者压力为0.07Mpa → 点火 → 喷蒸馏水 → 测定
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实验步骤
1、样品处理:
取样0.5g→洗涤→冲洗→烘干→冷却→剪
碎→称取0.2g于锥形瓶内,记录称量的质量→ 消化样品,同时做空白溶液的消化→定容至 100mL,备用。
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实验步骤
2、配制标准系列: 取6只10mL比色管,编号,配制标准系列。
1号 2号 3号 4号 5号 6号 标系浓度（μg/mL） 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 加1μg/mL的应用液 0 2 4 6 8 10 的量（mL）