峰温 /e
相变结束 温度 /e
- 15. 3 - 11. 5 - 15. 0 - 16. 0
- 15. 1 - 6. 8 - 7. 5 - 11. 8
利用实 验中 获得的 热流 曲线 (图 2 ~ 图 5 ), 及 DSC的分析软件从而获得各组织的相变潜热, 峰温及 相变起始与结束温度. 比如在 DSC 曲线中, 相变前后 基线的切线与吸热峰 所围成的面积 ( Area) 就是试样 的相变潜热. 如表 1所示.
$q
)0
所围成 的面
积, K 为换算系数, 它跟试样与热池壁热阻 R 无关, 因 此 K 将不随温度而变化, K 的标定也只要取一种标准
物质即可.
1. 2 仪器的选择 实验选用的是 热流式 DSC, 图 1 为 DSC 原 理示
意图.
和温度校正.
2 离体生物组织相变潜热测试
2. 1 系统可靠性检验 在对离体生物组织进行测量之前, 先对去离子水
2) 实验所获得的数据无论是对于 低温保存还是 低温外科都具有一定的指导意义, 在冷冻外科疗法中
参考文献:
[ 1] 华泽钊, 任禾盛. 低温 生物医 学技术 [M ]. 北京: 科学出 版社, 1994.
[ 2] 刘金刚, 刘作斌. 低温医学 [ M ]. 北京: 人民卫生出版社, 19 93.
[ 3] M CGRATH J J, D ILLER K R Ed. Low T emperature B iotechno logy, Em erg ing A pp lications and Eng ineer ing Contr ibutions. T he W inter Annua lM ee ting of the A SM E [ Z ]. CH ICAGO, ILL INO IS, 1998.
Cs =
( $q ) 0 U
+
Cr.
( 5)
如果忽略因 T s 与 T r 的微量差别所带来的试样和
参比物从环境获得热量的差别, 则可得:
Q $H =
] 0
dH dS dS
Q Q = -
] 0
ddqS# dS+
] 0
(Cs - Cr ) UdS
( 6)
=K#A
(
6) 式中
A
为
dq曲线 与基线 dS
(
图 1 热流式 D SC原理示意图
仪 器 名 称: 热 流 式 差 示 扫 描 热 量 仪 ( 德 国 NETZSCH 公司生产 ) ; 型号: DSC - 200 PC Phox; 温度 范围: - 150 ~ + 600 e ; 灵敏度: 3 LV /mW; 基线的线 性度: 0. 5 mW; 热量范围: ? 2 500 uV( ? 700 mW ); 升 温速率: 0. 1~ 99. 9 K /m in.
图 7 相变温度随循环次数的变化
3结 论
用差示扫描量热仪 ( DSC) 对新鲜猪瘦肉组织, 肥 肉及牛肉、猪肝等组织进行了相变潜热、相变温度的测 量, 结论如下:
1) 脂肪含 量越高、水分含 量越低的 离体生 物组 织, 其相变潜热越小; 而水分含量越高、脂肪含量越低 的离体生物组织, 其相变潜热较大.
性温度程序控制下经过温度扫描, 以所测能量差来研
究物质热力学性质的一种热分析仪器. 在加热和冷却
过程中, 材料的任何变化都要伴随着热量的交换, DSC
可以得到样本在物理或化学变化过程中所伴随发生的
吸热 或放热反 应, 再 通过热分 析软件计 算材料的 热
物性.
试样离体生物组织的热量守恒方程为:
C
s
(
dT s dS
)
-
dH dS
=
dq dS
( 1)
参比物的能量守恒方程为:
Cr
dTr dS
=
Tw
R
Tr
.
( 2)
式
( 1) 减去式
( 2 ),
且
1 R
(Ts
-
Tr )
=
0,
1 d (Ts - Tr R dS
)
=
ddS(
ddqS),
得:
dH dS
=
-
ddqS +
(C s -
Cr )
dT r dS
接着对以上 4 种组织中的鲜猪肝进行了 40次的 降温 /复温实验, 结果如图 6、图 7所示, 相变潜热和相 变起始温度基本都保持在 ? 2. 5% 范围内, 可 见性能 稳定.
图 6 相变潜热随循环次数的变化
第 29卷第 11期
胡银平, 等: 离体生物组织相变潜热的 DSC 测试
65
可以根据不同组织其相变温差的大小及相变潜热的大 小不同实施不同的降温速度和冷量供给.
潜热进行了 DSC 测试, 获得了相变潜热及相变温度区间. 结果表明组织水分含量越高、脂肪含量越低,
其相变潜热较大.
关键词: 离体生物组织; 相变潜热; 相变温度; 差示扫描量热法
中图分类号: R751. 05
文献标识码: A
低温保存 ( Cryopreservat ion) 和低温外科 ( Cryosurgery) 是当前生物医学技术领域内的两大热门课题 [ 1] . 低温保存和低温外科分别利用了低温对生物细胞和组 织产生的两种截然不同的作用: 前者是利用一定的低 温可以充分降低细胞的新陈代谢能力, 从而达到长期 保存的目的; 后者是反复降低到某一温度和恢复到常 温的过程中, 由于细胞内外水分的结晶和晶体的融化、 再结晶及再融化, 致使细胞膜中蛋白分子的变性, 电解 质的浓缩和热冲击等原因, 造成组织和细胞的损伤或 死亡 [ 2] . 这两种作用都与组织冻结时经历的热过程包 括降温速率、相变潜热、比热、导热系数等有关 [ 3- 4] . 当 对离体和活体组织分别进行低温保存和低温外科的理 论研究时, 必须先测试出这些热力参数.
表 2是新鲜猪瘦肉等的主要成分含量. 综合表 1 及表 2可以看出, 不同生物体、不同组成成分的离体生 物组织, 其相变潜热, 峰温及相变起始与结束温度之间 存在很大差异, 其中脂肪含量越高、水分含量越低的离 体生物组织, 其相变潜热较小, 且发生相变的起始和结 束温度区间越窄; 相反, 水分含量越高、脂肪含量越低 的离体生物组织, 其相变潜热较大, 且发生相变的起始 和结束温度区间较宽.
分: 一部分用于提高液相区的温度, 一部分用于提高固
相区的温度, 主要部分用于完成相变所需潜热.
测定相变潜热的方法可分为 3 类: 1) 一 般卡计
法; 2) 差热分析法 ( D ifferential T herm al A na lysis, 简称
DTA) ; 3) 差示扫描量热法 ( D ifferential Scanning Ca lorim etry, 简称 DSC) . 差示扫描量热法 ( D SC ) [ 6] 是在线
2006年 11月 第 29卷第 11期
重庆大学学报 ( 自然科学版 ) Journa l o f Chongq ing Un iversity( N atura l Science Edit ion)
文章编号: 1000- 582X ( 2006) 11- 0062- 04
Nov. 2006 V o.l 29 No. 11
64
重庆大学学报 (自然科学版 )
2 006 年
表 1 鲜猪瘦肉等的相变潜热、峰温和相变起始 及结束温度
试样
鲜活猪肥肉 鲜活猪瘦肉
新鲜牛肉 新鲜猪肝
相变潜热 /kJ# kg- 1
81. 58 179. 4 197. 9 2 24
相变起始 温度 /e
- 16. 5 - 16. 4 - 21. 0 - 21. 2
离体生物组织相变潜热的 DSC测试*
胡 银 平, 童 明 伟, 严 嘉, 徐 广 才
( 重庆大学 动力工程学院, 重庆 400030)
摘 要: 差示扫描量热法是一种在线性温度程序控制下经过温度扫描, 以所测能量差来研究物质热
力学性质的热分析方法. 文中分别对部分离体生物组织如猪瘦肉、猪肝、猪肥肉及牛肉的相变温度、相变
第 29卷第 11期
胡银平, 等: 离体生物组织相变潜热的 DSC 测试
63
DSC曲线图确定
ddHS, 当试样未发生相变时,
dH dS
=
0, 并
且试样
和参
比物
都进入准
稳态
后
RCs d2 dS2
q
=
0,
故有:
dq dS
=
(Cs
-
Cr )
dT r dS
=
(Cs - Cr ) U=
( $q ) . ( 4)
样品: 鲜活猪瘦肉、鲜活猪肥肉、新鲜牛肉、新鲜 猪肝.
样品质量: 鲜活猪瘦肉、鲜活猪肥肉、新鲜牛肉及 新鲜猪肝的 质量分别为: 15. 94 m g、10. 39 m g、17. 13 m g、10. 96 m g.
实验 使 用 的坩 埚 为 铝 制 坩 埚, 容 积 大 约 为 50 mm3, 用镊子向坩埚中夹入一定量的试样, 称重后将坩 埚压紧, 再放入炉腔. 在计算机中设定好实验条件和参 数, 开始实验.
的相变温度和相变潜热进行了测试, 以检验系统的可 靠性. 得出冰的相变温度为 0. 1 e (标准值为 0. 0 e , 相差 0. 1 e ) , 相变 潜 热为 335. 1 kJ/ kg ( 标 准值 为 335 kJ/ kg, 相差 0. 1 kJ/kg, 约 0. 03% ) . 由此可见实验 所选 DSC 测试系统是可靠的. 2. 2 实验过程及条件的给定
已有文献 [ 5] 谈 到某些 离体生 物组织 的相 变区 间, 但说法不够确切, 且未测出相变潜热. 为此文中将 对部分离体组织的相变区间及相变潜热进行测试.