水质总氮的测定一一碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1•测定原理碱性过硫酸钾法：过硫酸钾是强氧化剂，在60°C以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：K2S2O8 + H：0 --- ► 2 KHSO, + [0]分解出的原子态氧在120〜124・C下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐，消解后的溶液用紫外分光光度计丁•一定波长处测出吸光度，从而计算出总氮的含最。
氮的最低检出浓度为0. 050mg/L,定上限为4mg/Lo2、水样的采集及其保存在水样采集后立即放入冰箱中或低于4°C的条件本保存，但不得超过24ho 若水样的放置时间较长时，可在lOOOmL水样中加入约0. 5mL硫酸（p=l. 84g /mL）,酸化到pH小于2,并尽快测定。
3、试剂（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至lOOOmL,溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
（2）盐酸溶液（1+9）：按体积比混合（3）硝酸钾标准储备溶液G =100mg/L：称取0. 7218g在105-110°C烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移至1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线在0〜10°C保存，可稳定六个月。
（4）硝酸钾标准使用液G=10mg/L :用C, = 100mg/L溶液稀释10倍而得，使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5、实验步骤（1）标准曲线的绘制：分别取0, 0.50, 1.00, 2. 00, 3.00, 5.00, 7. 00, 8. 00ml 标准使用液于25 ml比色管中，加水至10ml标线。
（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在121°C中消煮1小时，冷却至室温。
（3）加入lml （1+9）盐酸，定容至25 ml,摇匀，用光程长10mm比色皿，在220 nm和275nm下测定吸光度。
（4）样品的测定：取10ml水样至25ml比色管中，具体操作步骤同标准曲线的绘制。
6、计算（1）按下式计算得试样校正吸收光度ArAr= A R —2应冷（2）在校正曲线上或由计数器相关回归统计中查出相应的总氮数，总氮含量G（mg/L）按下式计算：Ci=m/V式中：m—一试样测出含氮量ug：V一一测定用试样体积，mLo7、注意事项（1）空白吸光度不超过0.03（2）所用玻璃器皿可以用盐酸溶液（1+9）浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。
水质总磷的测定-钳酸钱分光光度法1、实验原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所倉磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与铝酸钱、酒石酸锤氧钾发生反应。
生成磷钳杂多酸，被抗还原剂坏血酸还原成蓝色的络合物，通常即称磷铝蓝。
本方法最低检出浓度为0. 01mg/L；测定上限为0. 6ng/Lo2、水样的采集及保存水样采集后，加硫酸酸化至pHWl3、试剂(1)(10%)抗坏血酸100g/L：溶解10g抗坏血酸于无氨水中，并稀释至lOOmLo 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定儿周。
如不变色可长时间使用。
(2)钳酸盐溶液:溶解13g钳酸镀于lOOmL水中，溶解0. 35g酒石酸锤钾于lOOmL 水中。
在不断搅拌下把铝酸镀溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中，加酒石酸锐钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中并于4°C下，可保存二个月。
(3)(5%)过硫酸钾50g/L溶液：将5g过硫酸钾溶解于无氨水中，并稀释至lOOmLo(4)磷标准贮备溶液：称取0.2197±0. 001g于110°C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2P04),用水溶解后转移至lOOOmL容最瓶中，加入1+1硫酸5mL, 用水稀释至标线。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
(5)磷标准使用溶液：将10. OmL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用氨水无稀释至标线并混匀。
l.OOmL此标准溶液含2. Op g磷，即磷浓度为2mg/Lo使用当天配制。
4、仪器可见光分光光度计、比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、比色皿。
5、实验步骤(1)标准曲线的绘制：分别取0, 0.25, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10. 00ml标准使用液于25 ml比色管中，加水至10ml标线。
(2)向比色管中加入1.6ml过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在121°C中消煮1小时，冷却至室温。
(3)用无氨水定容至25ml标线，加入0.5ml抗坏血酸，摇匀，加lml铝酸盐溶液，摇匀，显色15分钟，用光程长10mm比色皿，在700nm下测定吸光度。
(4)样品的测定：取10ml水样至25ml比色管中，具体操作步骤同标准曲线的绘制。
6、计算总磷（P, mg/L） =m/V 式中：m——从校准曲线上查出的水样含磷量（|J g）;V—一加入消解瓶中的水样体积（ml）。
7、注意事项（1）室温低于13°C时，可在20〜30°C水浴中，显色15分钟（2）所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2小时，或不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
（3）比色皿用后应以稀硝酸或锯酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钳蓝程色物。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法1> 实验原理碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。
通常测量用410〜425nm范围。
2、水样的采集及保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存应加硫酸使水样酸化至pH<2, 2〜5°C下可保存7天。
3、试剂(1)纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至lOOinl,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。
(2)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H406・4H20)溶于100ml 水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100mlc(3)饌标准贮备溶液：称取3. 819g经100°C干燥过的优级纯氯化钱(NH4C1) 溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)钱标准使用液：移取5. 00ml钱标准贮备液T 500m 1容暈瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0. OlOmg氨氮。
4、仪器可见光分光光度计、具塞比色管、移液管、比色皿。
5、实验步骤(1)标准曲线的制作：分别取0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.50, 5.00ml标准使用液于25 ml比色管中，加水至标线。
(2)加0. 5ml酒石酸钾钠溶液，摇匀。
加0. 75ml纳氏试剂，混匀。
放置lOmin 后，在波长420nm出，用光程10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
(3)样品的测定：取10ml过膜水样于25ml比色管中，定容至25ml,具体操作步骤同标准曲线的绘制。
5、计算在校准曲线上查得显影的截距和斜率，按下式计算: 亦(As-Ab-a) /bXV式中：P N一一水中氨氮的质最浓度，mg/1,以氮计：As—一水样的吸光度；Ab——空白实验的吸光度；a一一见截距准曲线；b一一校准曲线的斜率；V ---- 水样体积，ml7、注意事项(1)2样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金屈离子、硫化物和有机物时会产生干扰，禽有此类物质是要做适当处理，以测定消除对测定结果的影响。
(2)若水样浑浊或有颜色时可用蒸镭法或絮凝法出去。
水质髙镭酸盐指数的测定1、实验原理水样加入高猛酸钾和硫酸，在100°C下加热30min,水样中的某些有机物和无机还原性物质被氣化，然后加入过最的草酸钠还原剩余的高镒酸钾，再用高镒酸钾溶液滴定过量的草酸钠，达到滴定终点后，给出高鎰酸盐数值。
2、水样的采集及其保存水样采集后，应加入硫酸使pH<2,以抑制微生物活动，样品尽快分析，并在48 小时内测定。
3、试剂(1)高猛酸钾溶液(l/5KMnOFO. lmol/L)：称取3. 2g高镒酸钾溶于1. 2L无氨水中，加热煮沸，使体积减少到约1L,放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
(2)草酸钠标准溶液(l/2NacC20.=0. 100mol/L)：称取0. 6705g 在105—110"C烘干1小时并冷却的草酸钠溶于无氨水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
(3)高镒酸钾溶液(l/5KMn0,=0. 01mol/L)：吸取100ml上述高铉酸钾溶液，用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶屮。
使用当天应进行标定，并调节至0. 01mol/L 准确浓度。
(4)草酸钠标准溶液(l/2NaG0L0.0100mol儿)：吸取10. 00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
(5)1+3硫酸：按体积比混合。
4、仪器(1)沸水浴装置。
(2)250ml锥形瓶。
(3)50ml酸式滴定管。
(4)定时钟。
5、实验步骤(1)分取100ml混匀水样(如高钮酸钾指数髙于10mg/L,则酌情少取，并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。
(2)加入5ml (1+3)硫酸，摇匀。
(3)加入10. 00ml 0. 01mol/L高镒酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。
沸水浴液而要高于反应溶液的液面。
(4)取下锥形瓶，趁热加入10. 00ml 0. 0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0. 01mol/L高猛酸钾溶液滴定至显微红色，记录高镭酸钾溶液消耗量。
(5)高猛酸钾溶液浓度的标定：将上述己滴定完毕的溶液加热至约70°C,准确加入10. 00ml草酸钠标准溶液(0. 0100mol/L),再用0. Olmol/L高钮酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高猛酸钾溶液消耗量，按下式求得高镭酸钾溶液的校正系数(K)： K二气严式中，V-高镭酸钾溶液消耗量(ml)。
若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。
6、计算(1)水样不经稀释甘埒缺环出妬 /c /I、((10+£) K-10)xMxlOOOxS高猛酸盐指数(Q, mg/L)= --------------------- --- --------------------------------- 式中，匕一滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量(ml)；K 一校正系数；M—高镭酸钾溶液浓度(mol/L)：8—氧(1/2 0)摩尔质量。
(2)水样经过稀释高锈酸盐指数(Q, mg/L)_ {[(10+V)K-10]-[(10 + yj)K-10]xC}xMx8x1000式中，V。