2011级专业综合实验报告姓名：班级：学号：专业：指导老师：时间：组员：目录实验一日用化学品复配实验——洗衣用洗涤剂 (1)实验二日用化学品复配实验——VE高级营养霜 (8)实验三日用化学品复配实验——香波 (10)实验四日用化学品复配实验——香水花露水 (12)实验五果胶的提取与分析 (16)实验六一种含N-P-Al阴离子配合物的制备及其对棉布的阻燃性 .. 20 实验七阿司匹林的合成 (23)实验一日用化学品复配实验——洗衣用洗涤剂一、实验目的1、掌握洗涤剂的配方设计及检验方法。

2、掌握泡沫测定法。

二、实验概要洗涤剂洗衣服一般最常用的是洗衣粉。

洗衣粉的生产，一是要将液体原料（烷基苯磺酸钠、硅酸钠等）喷雾干燥成粉；二是固体原料（三聚磷酸钠、NaCO3）溶解成浆状再喷雾干燥成粉。

而人们在使用时，洗衣粉又要溶解成水溶液才能进行洗涤。

这样生产时耗用大量热能与工时，使用亦有不便。

而液体洗涤剂制法简单，节能，使用方便，尤其在洗衣机中使用，更受重视。

洗衣用洗涤既要有较好的去污能力，又要在寒冷冬季和酷热的夏季都能保证透明，不分层、不混浊、不沉淀，并具有一定的粘度。

因此虽然生产设备简单，但配方设计却不那么容易。

配方中一般包含去污作用的表面活性剂，增加溶解度的增溶剂，适用硬水洗涤的螯合剂，同时还有缓冲剂，增粘剂、增泡剂等。

本实验就是洗涤剂配方设计选择并对其质量进行检测。

三、实验仪器和药品吸滤瓶500ml 酚酞指示剂古氏坩埚25—30ml 硝酸乙醇95% 铬酸钾5%无水乙醇AgNO3标准液0.1NPH试纸罗氏泡沫测定仪量筒1000ml分液漏斗无水CaCl21000ml容量瓶MgSO4·7H2O NaOH漂白布1张炭黑布4张电动搅拌白度计QBDJ–1型电炉（500W）搪瓷盘瓷研钵四、实验内容1、配制洗涤剂（1）按下表配制如下四种液体洗涤剂表1.洗涤剂配方组分配方编百分比号原料组分1 2 3 4作用烷基苯磺酸钠13 9 10 18 去污脂肪酸聚氧乙烯醚 5 10 5．4 去污烷基醇酰胺 3 1 增粘、增泡柠檬酸三钠2．1 8．2 螯合剂焦磷酸钾25 螯合剂甲基磺酸钠 3 5．7 PH缓冲剂硅酸钠 3 5 PH缓冲剂氯化钠1．6 增粘剂尿素 3 增溶剂将上表的原料每组按比例（配制50g）称取，在小烧杯中一一溶解，然后混合均匀，配制成四组洗涤剂。

（2）技术指标外观：不分层、颜色均一、透明。

气味：芳香、无异味。

PH值（25℃、0.1%）：8-10表面活性剂含量（%）：17±1泡沫：≧100mm2、测定方法（1）外观：感观检验（2）气味：感观检验（3）PH值：配成0.1%溶液用PH试纸测其PH值。

PH=83、表面活性剂含量（1）水分及挥发物测定称取4号洗涤剂2g（准至0.001g），放于已称重的25mL烧杯中，在105℃烘箱中烘干至恒重，按下式计算水分及挥发物含量X（％）式中：A：洗涤剂长试样失重（g）W: 洗涤剂试样重（g）由表格可得X%=1.67/2×100=83.5（2）乙醇不溶物测定于已测定水份及挥发物烧杯中，加95%的中性乙醇100ml，盖好表面皿，加热至微沸轻轻搅拌，使内容物尽量溶解。

静置后用已恒重古氏坩埚过滤，尽可能将不溶物留在烧杯中，以95%乙醇重复萃取、过滤三次，每次用温热（〜50℃）乙醇25ml（注意：尽可能使不溶物留在烧杯中）。

最后将烧杯置于105℃烘箱中烘干。

以最少量（<5ml）水，使烧杯中残留物重新溶解后，在剧烈搅拌下，缓缓加入无水乙醇95ml使乙醇不溶物重新沉淀，将烧杯小心加热至微沸后，冷却至温室过滤，再以温热95%中性乙醇洗涤3次。

将古氏坩埚及盛样烧杯在105℃烘箱中烘干1.5h。

称重，直至恒重，按下式计算乙醇不溶物X（%）式中：A:烧杯加坩埚增重（g）W:试样重（g）相关实验数据记录及计算结果列于下表：表2.乙醇不溶物测定数据编号1 2 3 4项目烧杯重量/g 47.44 53.37 63.57 57.45 洗涤剂加入量/g 1.99 2.01 2.00 2.00 烧杯衡重重量/g 46.7 53.07 63.23 56.86 烧杯烘干重量/g 48.09 53.51 63.82 57.81 古氏坩埚重量/g 28.92 28.92 28.92 28.92 古氏坩埚烘干重量/g 28.94 29.02 28.94 29.04 烧杯烘干前后差重/g 0.65 0.14 0.25 0.36 坩埚烘干前后差重/g 0.02 0.10 0.02 0.12 烧杯加坩埚增重/g 0.67 0.24 0.27 0.48 洗涤剂试样失重/g 1.25 1.71 1.66 1.41 水分及挥发物含量62.50 85.07 83.00 70.50 乙醇不溶物含量33.67 11.94 13.50 24.00 水分及挥发物含量和乙醇不溶物含量的计算过程：（1）水分及挥发物含量计算：第1组：X%=1.25/1.99×100=62.50第2组：X%=1.71/2.01×100=85.07第3组：X%=1.66/2.00×100=88.00第4组：X%=1.41/2.00×100=70.50（2）乙醇不溶物含量计算：第1组：X%=0.67/1.99×100=33.67第2组：X%=0.24/2.01×100=11.94第3组：X%=0.27/2.00×100=13.50第4组：X%=0.48/2.00×100=24.00(3) 乙醇溶解物中氯化物测定将（2）中所得乙醇溶解物（滤液和洗液）移入1000ml三角烧瓶中，加1/2体积蒸馏水稀释，再加1—2滴酚酞指示剂，如呈红色则以1:1硝酸使之中和，如不呈红色，则以0.5N的NaOH溶液中和至微红色，然后加铬酸钾指示剂2—3ml,用0.1N AgNO3标准液滴定至生成的红色缓慢褪去，最后液体呈橙色时为止，按下式计算乙醇溶解物中氯化物含量X（以氯化钠%计）。

式中：V：耗用的AgNO3溶液体积（ml）N：AgNO3当量浓度0.0585NaCl毫克当量W：试样重（g）表面活性剂（总乙醇溶鲜物，%）含量按下式计算：表面活性剂=100-水分及挥发物-乙醇不溶物-氯化物乙醇溶解物中氯化物含量计算：所需AgNO3体积：V=3.2mlX%=（3.2×0.1019×0.0585）/2.00×100=0.9538表面活性剂含量计算：第4组：100-70.50-24.00-0.9538=4.554、泡沫力测定（1）150ppm硬水配制称取MgSO4•7H2O：0.14g，CaCl2：0.0999g溶解于1000ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀。

（2）试液的配制称取洗涤剂样品2.5g于1000ml容量瓶中，加150ppm硬水至刻度摇匀。

（3）泡沫力测定用蒸馏水冲洗净刻度管（1000mm刻度管）内壁，再用试液冲洗内壁（冲洗必须完全）注入试液50ml，静止5分钟。

将分液漏斗（长形分液漏斗）注满200ml 试液并安放在管架上，并使分液漏斗的出口安在900mm刻度线上，使试液流到刻度管中心，当分液漏斗的溶液流完时即记录泡沫高度，如此重复二次，取试验平均值为最后结果，误差不超过5mm。

表3.各组泡沫高度组别 1 2 3 4 泡沫高度/mm 24 45 35 455、去污力测定（1）白度测定污布每块可裁成直径6cm的布片，将每片在5个固定部位上测定白度值，正反两面共测10个数取其平均值，然后进行洗涤试验。

（2）250ppm硬水配制称取CaCl2：16.7g，MgSO4•7H2O：24.7g配成100000ml即为2500ppm硬水，冲至10000ml，即为250ppm硬水。

（3）洗涤试验试验时将1号配好的试液取10ml于烧杯中加水至40ml刻度处，放入处理好的污布用玻璃棒搅拌洗涤6min后用清水将泡沫冲净晾好；分别用2、3、4号试液重复上述步骤，注意每次搅拌时使用相同力度，相同时间，以保证相同的洗涤条件。

待白布晾干后，将每片在中间及四个角位置上测定白度值，正反两面共测10 个数取其平均值；同时测定未被处理的干净白布的白度值。

（4）去污值计算去污值计算：第1组：R=(48.16-34.95)/(76.93-34.95)×100=31.47第2组：R=(52.344-40.167)/(76.93-40.167)×100=33.12第3组：R=(56.164-39.344)/(76.93-39.344)×100=44.75第4组：R=(53.023-35.588)/(76.93-35.588)×100=42.17表4.白度值和去污值（6）实验结果由上述值比较得出，用于黑布3洗涤剂3的较其他洗涤剂效果最好，并且用于黑布1的洗涤剂1效果相对其他黑布洗涤效果来说最差。

用于黑布4的洗涤剂4效果居于第二，用于黑布2洗涤剂2效果居于第三。

实验二日用化学品复配实验——VE高级营养霜一、实验目的1、学习掌握制备O/W型乳化霜膏的实验方法与操作。

2、了解皂基乳化的原理及配方。

二、实验原理乳化反应：C17H35COOH+KOH C17H35COOK+H2O三、实验仪器300ml烧杯3支电动搅拌或搅拌棒加热套1支温度计1500C 2支500克台秤1架 10ml、100ml量筒各1只PH试纸四、实验方法1、配方A油相硬脂酸（三压） 10%硬脂酸单甘油酯 3%液体石蜡 6%十六醇 1%十八醇 1%甘油 8%羊毛脂 1%平平加 1%凡士林 1%尼泊金丙脂 0.1% B水相 KOH（固体） 0.2%VE 1.0%VC 1.0%尼泊金甲酯 0.2%蒸馏水C后期加香精2、制法按配方准确称量上述各类药品，先将A组分置于300ml的烧杯中，不断搅拌，加热至800C使之溶解成均匀透明的液相。

再将B组分置于另一个烧杯中，加热80—850C，维持20分钟灭菌，制成水相。

当两相温度在800C左右，在搅拌下，将水相匀速加入油相中，此时搅拌速度应加快（150转/分）搅20分钟缓慢降温，并逐渐减慢搅拌速度。

在60—550C时，可加香精，继续搅拌，待出现均匀细腻的膏体时，在450C左右停止搅拌即得，如膏体较粗，可以倒入研钵中研磨。

图1.护手霜成品实验三日用化学品复配实验——香波一、实验目的1、了解掌握香波的配方、制作过程。

2、初步掌握香波的增稠方法。

二、实验仪器500ml烧杯1支粘度仪1台300ml烧杯3支电动搅拌或搅拌棒加热套1支温度计1500C 2支500克台秤1架 10ml、100ml量筒各1只PH试纸三、实验方法（一）配方1．AES（浓度约为25%） 40%2．尼纳尔 3%3．咪唑啉 3%4．十八碳氧化铵 2%5．K2%126．蒸馏水7．尼泊金甲酯 0.2%8．柠檬酸（调节PH用）9．碱性桃红10．香精（100ml约为10—15滴）11．NaCl 1—5%（二）制法将配方中1—5称量后加入500ml的A烧杯中加热至60—700C。