水中铁离子含量测定方法
铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时,便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中,铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。

当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。

因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中,水样中高铁和低铁有时同时并存。

二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。

水样中铁一般都用总铁量表示。

11.1二氮杂菲分光光度法
11.1.1应用范围
μg,若取50ml水样测定,则最低检测浓度为0.05mg/L。

11.1.2原理
在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。

二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。

水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。

加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。

水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。

11,1.3仪器
11.1.4试剂
?6H2O],溶于70ml20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。

此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。

μg铁。

?H2O)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。

此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。

注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐(C12H8N2?HCl)两种,都可用。

?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。

11.1.5步骤
μg时,可取适量水样加纯水稀释至50.0ml)于100ml三角瓶中。

注:总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。

取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。

注:①乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。

②
11.1.6计算
C＝M/V (32)
式中:C———水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;
M———从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μg;
V———水样体积,ml。

11.1.7精密度与准确度
有39个实验室用本法测定含铁150μg/L的合成水样,其他成分的浓度金属离子(μg/L)为:汞,5.1;锌,39;铜,26.5镉,29锰,130。

相对标准差为18.5％,相对误差为13.3％.。