灰分的测定(1)
箔杯作灰化容 器,比较起来,它本身质量轻,在 525~6000C 范围内,能稳定地使用,同时冷 却效果好,且在一般温度下没有吸湿性,如 果将杯子上缘折叠封口,基本密封好,冷却 时间可不放入干燥器内,几分钟后便可降到 室温,缩短了冷却时间。
2.2.3取样量
取样时应考虑称量误差,以燃烧后得到 的灰分质量为10-100mg来确定称样量。
灰化温度过低,则灰化速度慢、时间长,不 易灰化完全,也不利于除去过剩的碱(碱性 食品)吸收的二氧化碳。
因此,必须选择合适的灰化温度,在保 证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分 的挥发损失和缩短灰化时间。
注意:对有些样品,即使灰分完全,残 灰也不一定呈白色或浅灰色。如:铁含量高 的食品,残灰呈褐色;锰、铜含量高的食品, 残灰呈蓝绿色。
水果糖的水分含量一般控制在3.0%左右,过低会出 现反砂甚至反潮;
乳粉的水分含量控制在2.5-3.0%以内,可控制微生 物生长繁殖,延长保质期。
⑵评判食品加工精度
面粉的加工精度 在面粉加工中,常以总 灰分含量评定面粉等级,富强粉为0.3~0.5%; 标准粉为0.6~0.9%;
⑶ 判断食品受污染的程度
灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的 无机物又称矿物质(氧化物或无机盐类)。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分 在数量和组成上并不完全相同。
粗灰分
样品在灰化时发生了一系列的变化: (1)水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失P、
S 等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧
通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、 鱼类及海产品等取1~2g;
谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛 乳等取3~5g;
蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及 其制品、蜂蜜、奶油等取5~10g;水果及其 制品取20g;油脂取50g。
2.2.4灰化温度
一般为500~5500C 。
例如:鱼类及海产品、谷类及其制品、 乳制品≤ 5500C;果蔬及其制品、砂糖及其 制品、肉制品≤ 5250C;个别样品(如谷类 饲料)可以达到600 0C。
添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔 物质:这类物质的作用纯属机械性的, 它们和灰分混杂在一起,使碳微粒不受 覆盖。此法应同时作空白试验。
2.2.7测定总灰分操作规范
瓷坩埚的准备 → 样品预处理 → 炭化→ 灰化
① 瓷坩埚的准备
将坩埚用盐酸(1:4)煮1~2小时,洗净晾干; 用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上
素烧瓷坩埚:它具有耐高温、耐酸、价格低廉 等优点,缺点是耐碱性差,当灰化碱性食品(如水 果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的釉层会部分 溶解,反复多次使用后,往往难以得到恒重,在这 种情况下宜使用新的瓷坩埚,或使用铂坩埚。
铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性 小等优点,但价格昂贵,约为黄金的9倍,故使用 时应特别注意其性能和使用规则。
灰化完毕后,应使炉温度降到200℃以下, 才打开炉门。
坩埚钳在钳热坩埚时,要在电炉上预热。
② 样品预处理
固体:含水分较少的样品,谷物、豆类。 粉碎→ 过筛→ 称量
水分较多的试样:果蔬、动物组织等含。 制成均匀的试样 称量→ 烘干
→水浴蒸干
③ 炭化
为 什 么
(1)防止在灼烧时,因温度高试样中的 水分急剧蒸发使试样飞扬;
有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留 有碳块。
思考题: 对于难灰化的样品可采取什么措施加速
灰化?
2.2.6加速灰化的方法
改变操作方法:
样品经初步灼烧后,取出冷却,从灰化 容器边缘慢慢加入(不可直接洒在残灰上, 以防残灰飞扬)少量无离子水,使水溶性盐 类溶解,被包住的碳粒暴露出来,在水浴上 蒸发至干涸,置于120~1300C 烘箱中充分干 燥(充分去除水分,以防再灰化时,因加热 使残灰飞散),再灼烧到恒重。
案例
河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时,为 了牟取暴利,加入某种矿物质使生产出的伪 劣豆制品比正常的豆制品重10%~15%,检 验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残 灰。
2.2 总灰分的测定
2.2.1原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内 灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以 硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐 和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物 即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样 品中总灰分的含量。
冷却至2000C 左右,打 开炉门,将坩埚移入干 燥器中冷却至室温;
准确称重,再灼烧、 冷却、称重,直至达到 恒重。
(6) 结果计算
m3—m1 •灰分(%)= m2—m1 ×100
式中: m1——空坩埚质量,g; m2——样品加空坩埚质量,g;
m3——残灰加空坩埚质量,g。
习题与讲解
习题集习题三(一、填空题;二、选择题1- 8)
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行, 把坩埚置于电炉或煤气灯上,半盖坩埚盖, 小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化,直 至无黑烟产生。
④ 灰化
炭化后,把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处,慢慢移入炉膛内,坩 埚盖斜倚在坩埚口,关闭炉门;
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在;
2.2.5灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无 碳粒存在并达到恒重为止。
通常根据经验灰化一定时间后,观察一 次残灰的颜色,以确定第一次取出的时间, 取出后冷却、称重,再放入炉中灼烧,直至 达恒重。灰化至达到恒重一般需2~5小时。
灰化的温度过高或过低对测定有什么影响?
灰化温度过高,将引起钾、钠、氯等元 素的挥发损失,而且磷酸盐、硅酸盐类也会 熔融,将碳粒包藏起来,使碳粒无法氧化;
灰分的测定
2.1概述
(1)灰分的概念 (2)测定灰分的意义 (3) 灰分测定的内容
2.2总灰分的测定
(1)原理 (2)仪器 (3)试剂 (4)测定条件的选择 (5)测定方法 (6) 实例应用
本节的知识点:
灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原 理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的 选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。
讲解习题
应用实例
怀疑某大豆干制品中掺有大量滑石粉时, 可采用灰分测定方法时行确定,试写出测定 的原理、操作及判断方法。
编号; 置于规规定温度(500~5500C )和高温炉中灼烧1小
时; 移至炉口冷却到2000C 左右后,再移入干燥器中,冷
却至室温后,准确称重; 再放入高温炉内灼烧30分钟,取出冷却称重,直至恒
重(两次称量之差不超过0.5mg)。
使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降,常使坩埚破裂,最 好将坩埚放入冷的(未加热)的炉膛中逐渐升 高温度。
酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品 中原来存在的微量氧化硅的含量。
2.1.3 测定灰分的意义
(1) 评判食品品质 ① 无机盐是六大营养要素之一,是人类生命活动不可
缺少的物质,要正确评价某食品的营养价值,其无 机盐含量是一个评价指标。例如,黄豆是营养价值 较高的食物,除富含蛋白质外,它的灰分含量高达 5.0%。故测定灰分总含量,在评价食品品质方面有 其重要意义。
阅读与讨论
仪器、试剂部分,讨论下列问题: 1、常用坩埚的种类、规格、特性; 2、各种试剂在测定过程中的作用。 3、灰化的温度过高或过低对测定有什么影 响? 4、如何判断灰化时间? 5、如何判断烧至恒重?
2.2.2坩埚的种类与特性
坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。 其中最常用的是素烧瓷坩埚。
问题:为使被包住的碳粒暴露出来,是 否使用玻棒?玻棒上粘住的灰会使灰分重量 减少,应如何处理?
无灰滤纸
什么是无灰滤纸?它是一种定量滤纸, 其灰分小于0.1mg,这个重量在分析天平上 可忽略不计。
操作:以无灰滤纸擦玻棒,将残留物边 同滤纸置坩埚中,在150-200℃烘干再灼烧
添加灰化助剂:硝酸、乙醇、过氧 化氢、碳酸铵,这类物质在灼烧后完全 消失,不致增加残留灰分的重量。
②生产果胶、明胶之类的胶质品时,灰分是这些制品 的胶冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种,HM只 要有糖、酸存在即能形成凝胶,而LM除糖、酸以外, 还需要有金属离子,如: Ca2+、Al3+。
③控制食品水分含量,对于保持食品的感官性质, 保证食品的稳定性。
如:新鲜面包的水分含量若低于28-30%,其外观形 态干瘪,失去光泽;
化碳而形成碳酸盐,又使无机成分增多。 因此,将灼烧后的残留物称为粗灰分。
2.1.3灰分的分类(按溶解性分)
水 溶 性灰分:K,Na,Mg,Ca 水不溶性灰分:泥砂,Fe,Al盐 酸不溶性灰分:泥砂,SiO2
水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、 镁等的氧化物和盐类的含量。
水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、 铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
能力点:
掌握高温炉的使用方法;掌握坩埚处理、 样品炭化、灰化等基本操作方法;进一步熟悉 天平的称量操作。
2.1 概述
自 1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分? 学 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别? 引 3、灰分测定的意义是什么? 导 4、与食品加工工艺结合,请举例说明食 题 品中灰分的意义。
2.1.1灰分的概念
要 (2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨
炭 化
胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚; (3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包
住,灰化不完全。
炭化的注意事项
如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚? 炭化至什么程度可进入一步灰化?
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加 数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。
某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含 量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合乎 卫生标准要求的原料或食品添加剂,或食品在加工、 贮运过程中受到了污染。因此,测定灰分可以判断 食品受污染的程度。