当前位置:文档之家› 聚合氯化铝_工作基准试剂(容 量)-- 重铬酸钾_测定标准及内容

聚合氯化铝_工作基准试剂(容 量)-- 重铬酸钾_测定标准及内容

本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末,溶于水,不溶于乙醇。

分子式:K2Cr2O7
相对分子质量:294.18(按1987年国际原子量)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工作基准试剂(容量)重铬酸钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。

本标准适用于含量为99.95%~100.05%工作基准试剂(容量)重铬酸钾的检验。

2 引用标准
GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 619 化学试剂采样及验收规则
GB 6682 实验室用水规
GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB&n聚合氯化铝bsp;10737 工作基准试剂(容量)称量电位滴定法通则
HG 3—119 化学试剂包装及标志
3 技术要求
3.1 重铬酸钾(K2Cr2O7)含量为99.95%~100.05%。

3.2 杂质最高含量(指标以百分含量计):
4 试验方法
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备,实验用水应符合GB 6682中三级水的规格。

4.1 重铬酸钾(K2Cr2O7)含量测定
4.1.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定
称取0.15g于120±2℃干燥至恒重的第一基准试剂(容量)重铬酸钾,称准至0.00001g,置于反应瓶中,加25mL水。

加2g碘化钾及15mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水(不超过10℃),用213型铂电极作指示电极,用212型饱和甘汞电极作参比电极,按GB 10737之规定,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液
[c(Na2S2O3)=0.1mol/kg]滴定至终点。

同时做空白试验。

硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式(1)计算:
b= m1 …………………………………………(聚氯化铝1)
m2×0.049030
式中:b----硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度,mol/kg;
m1----第一基准试剂(容量)重铬酸钾的质量,g;
m2----待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量,g;
0.049030----与1.0000g硫代硫酸钠标准滴定溶液[b(Na2S2O3)=1.0000mol/kg]相当的,以克表示的重铬酸钾的质量。

4.1.2 含量的测定
称取0.15g于120±2℃干燥至恒重的试样,称准至0.00001g,电极,按4.1.1条之规定,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[b(Na2S2O3)=0.1mol/kg
含量的测定与标准滴定溶液的浓度的标定同时进行。

重铬酸钾(K2Cr2O7)含量按式(2)计算:
X= m3.b×0.049030 ×100 (2)
m4
式中:X----重铬酸钾的百分含量,%;
m3----硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量,g;
b----硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度,mol/kg;
0.049030----与1.0000g硫代硫酸钠标准滴定溶液[b(Na2S2O3)=1.0000mol/kg]相当的,以克表示的重铬酸钾的质量;
m4----试样的质量。

4.2 杂质测定
试样须称准至0.01g。

4.2.1 水不溶物
称取50g试样,溶于450mL热水中,在水浴上保温1h,冷却至室温,用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应,于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重,滤渣质量不得大于1.5mg。

4.2.2 氯化物
4.2.2.1 无氯化物的重铬酸钾溶液的制备
称取10g试样,溶于140mL水中,加100mL硝酸溶液(25%),加热至50℃。

加10mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至300mL,摇匀,放置12~18h,用4号玻璃滤埚过滤。

4.2.2.2 氯化物及氯酸盐
称取1g试样,溶于20mL水中,加10mL硝酸溶液(25%),加热至50℃,加1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置10min。

所呈浊度不得大于标准。

标准是取含0.01mg氯化物(C1)的杂质标准溶液及30mL无氯化物的重铬钾溶液,加热至50℃,与试样溶液同时放置10min,比浊。

4.2.3 硫酸盐
4.2.3.1 试样溶液A的制备
称取1g试样,溶于10mL水中,加13mL盐酸溶液(20%),用20mL磷酸三丁酯萃取,激烈振摇1min,放置分层。

取水相,再用20mL磷酸三丁酯重复萃取,然后用5mL乙醚重复萃取水相两次取水相,稀释至30mL。

4.2.3.2 测定方法
量取15mL试样溶液A,在水浴上蒸干,残渣溶于水(必要时过滤),稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)。

标准是取含0.015mg硫酸盐(SO4)的杂质标准溶液,稀释至20mL,与同体积试样溶液同时同样处理。

4.2.4 钠
按火焰原子吸收光谱法测定。

4.2.4.1 仪器条件
光源:钠空心阴灯;
波长:589.0nm;
火焰:乙炔-空气。

4.2.4.2 测定方法
称取2g试样,溶于水,稀释至100mL,取10mL,共四份,按GB 9723第6.2.2条之规定测定。

4.2.5 钙
量取6mL试样溶液A(4.2.3.1),置于蒸发皿中,在水浴上蒸发至近干。

残渣溶于10mL水中,加10mL95%乙醇、0.5mL 混合碱及1mL乙二醛缩双(邻氨基酚)乙醇溶液(2g/L),摇匀,放置5min,用5mL三氯甲烷萃取(温度不超过30℃),立即比色。

有机层所呈红色不得深于标准。

标准是取含0.002mg钙(Ca)的杂质标准溶液,稀释至10mL,与同体积试样溶液同时同样处理。

4.2.6 铁
称取0.2g试样,溶于10mL水中,加1.5mL盐酸溶液(20%)、5mL95%乙醇、1mL30%过氧化氢及1滴硫酸,在水浴上蒸至近干。

残渣溶于水,稀释至20mL,用乙醇钠溶液(250g/L)调节试样溶液pH值至4,稀释至25mL,加2mL氯化羟胺(盐酸羟胺)溶液(100g/L),摇匀,放置5min。

加1mL4,7-二苯基1,10-菲罗啉溶液(0.33g/L)摇匀,用10mL异戌醇萃取,有机层所呈红色不得深于标准。

标准是取含0.0021mg铁(Fe)的杂质测定用标准溶液与试样同时同样处理。

5 检验规则
内包装形式:G-2;
外包装形式:用规格为600g/m2的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸;
包装单位:第3类。

6.2 标志
按HG 3-119之规定。

附加说明:
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。

本标准由北京化学试剂总厂归口。

本标准由北京化工厂负责起草。

本标准主要起草人麦金枝、陈华、赵凤兰。

相关主题