脱硫液提盐运行操作实践分析陈怡（中化镇江焦化有限公司，江苏镇江，212114）【摘要】本文通过对脱硫废液处理的运行实践，探讨如何高效处理脱硫废液。
【关键词】脱硫液减压蒸发提盐0.引言湿法脱硫工艺中，由于采用焦炉煤气中的氨作为脱硫的碱源，无需外加碱的优点，湿法氨法脱硫工艺得到迅猛发展。
目前，HPF工艺是国内焦化企业普遍采用的工艺。
在湿法脱硫中，焦炉煤气中的硫化氢、氰化氢在得到脱除的同时，不可避免地发生副反应，生成NH4CNS、（NH4）2S2O、（NH4）2SO4等盐类，在此类盐类的浓度达到一定程度时，对工序的脱硫效率产生很大的影响，甚至造成脱硫塔堵塞等情况。
脱硫废液的处理已成为焦化行业的一大热点，但对脱硫废液的处理，至今国内还没有形成较为完整的经济而又环保的处理方法。
国内大部分焦化厂采用脱硫废液配入配合煤中进行处理，设备腐蚀大。
实际上更重要的是硫在配合煤、煤气、脱硫液内系统循环，没有真正的处理掉，还加大脱硫装置的处理负荷，更换的脱硫液更容易生成副盐，降低了脱硫效率。
自2007年始，我公司对于脱硫废液的处理进行了广泛的调查与研究，2008年建成脱硫废液处理系统。
经过一段时间的生产运行实践，对从脱硫废液中提取高纯度精盐技术有了实质性的进展，使得脱硫废液得到综合利用，变废为宝。
提盐的经济性、环保性、社会性都得到了充分体现。
1.脱硫废液处理方法1.1基本原理首先将脱硫废液用焦炭过滤，初步净化脱硫液中的悬浮物，再用活性碳吸附作深度处理，将净化后的脱硫液减压蒸发，再作结晶分离提纯，制成硫氰酸铵、硫代硫酸铵、硫酸铵产品。
1.2工艺流程从脱硫生产装置地下槽送来的脱硫废液进入原料池，用泵送入压力过滤器初步脱除悬浮硫、焦油等杂质；获得初步净化的滤液排入中间池后用泵加入脱色釜，加入活性碳后在常压下搅拌加热（95~100℃）进一步净化，悬浮硫、焦油、对苯二酚在活性碳的作用下基本被脱除；脱色釜挥发出的水蒸汽和部分挥发性物质被冷凝冷却器捕集后排入清液池；得到净化的脱硫液排入抽滤器分离出活性碳后进入贮液槽，通过加液槽计量后加入蒸发釜，在真空负压搅拌状态下被蒸汽加热至70~80℃，溶液被蒸发浓缩，送至硫代结晶釜内结晶，经离心分离，产品为硫代硫酸氨，分离后的溶液送入硫氢结晶釜内，再次结晶分离，产品为硫氰酸铵，分离后的溶液再次回到蒸发釜内蒸发，往返循环。
在蒸发脱色过程中形成的冷凝液送至脱硫工段的反应槽。
1732.过程控制要求2.1脱硫废液的预处理2.1.1 脱硫废液在送往废液提盐工段之前必须进脱废液的预处理，不然直接影响铵盐的品质，更会对产生铵盐的过程中造成管道、釜等设备的堵塞，影响产量和减少处理量。
2.1.2 脱硫废液在脱硫工段首先要用泵把废液送到装有焦炭内设隔层的池内，均匀地布在焦炭表面上，进行初次过滤，降低脱流液中大颗粒的悬浮物、油等，经过初次过滤的废液用泵送至离心机进行离心，二次过滤，去除细小悬浮物等，经二次处理后的废液再用泵送入陶瓷过滤器中再次处理。
2.2 处理后脱硫液的脱色经过预处理后得到的脱硫液进入脱色釜，进行脱色、吸咐，部分浓缩过程。
主要是去除废液中颜色。
废液用泵打入脱色釜中，加入一定量的活性碳后，在常压下搅拌加热到100-140℃，在活性炭的作用下，进一步净化悬浮硫、乳化油、对苯二酚等，脱色釜挥发出的水蒸汽和部分挥发性物质被冷凝冷却器捕集后排入液池，这时得到脱色后的废液颜色是透明带氨味的液体，要注意的是在脱色过程中要保证活性炭和废液有足够的时间接触、搅拌机不停止工作，如果脱色过程效果不好会影响到蒸发釜的出料、产品的品质。
2.3 蒸发浓缩：这是一个关键的过程，脱色后的液体进入蒸发釜后，是在真空负压状态下蒸发加热至84度，溶液被蒸发浓缩，在蒸发浓缩的过程对温度的控制不能升的太快，要经常补料，温度升得太快会造成液体放料堵塞，产品产量低。
蒸发釜出现跑料现象，关闭真空泵的进口阀，关蒸汽阀，打开泄压阀，使被吸进真空管的原料回到蒸发釜内，往返3-4次即可，特别是当浓缩到一定程度时要及时放料，如浓缩过头，则在结晶过程中加入无氯水进行调和。
要保证蒸发釜内的真空，要保证真空必须要保证冷却水的水温。
要使产品质量得到保证，就要掌握好蒸发时间，掌握好蒸发釜内的脱色液和离心后的母液配比。
2.4 结晶过程硫代结晶的分离将蒸发好的浓液放入硫代硫酸铵的结晶釜，通过循环水控制釜内的温度，一般控制在55℃，通过化验加水调和结晶，在这过程中温度要缓慢降低，观察釜内颜色和泡沫达到要求后放入离心机进行离心。
放入离心机的结晶液体在量上一定要控制，不然晶体和滤液难以分开，会流失一部分硫氰母液，而硫代产品中的硫氰含量也会增高，在离心过程中为了防止离心时硫氰产品会结晶，使得硫代硫酸铵不能正常174分离，要对离心机进行保温，对产品用直接蒸汽加温处理，得到的硫氰滤液要立即送到有保温的釜内保温，再经过加滤纸的二次过滤离心，过滤后立即送入硫氰结晶釜内结晶，在结晶过程前要做相应的化验，判断加无氯水量。
在结晶过程中一定要阻止溶液在56-60℃之间生成结晶体，如此时结晶会造成结晶体细小，结晶不完全，产量降低，离心时无法晶体和溶液分开，质量降低，含水大，大量的硫氰母液流失。
在硫氰结晶过程中，温度控制在55℃以下，在调和后缓慢降温结晶，过程要注意结晶体状态如何、浓缩如何、如何调水均和3.系统操作步骤3.1 脱色釜岗位操作步骤3.1.1 升温。
(1) 检查脱色釜底阀是否关闭，然后打开进料阀。
(2) 打开原料泵进行进料，进料至脱色釜中规定范围，关闭原料泵，关进料阀。
(3) 投要求量的活性炭到脱色釜中，然后盖好人孔盖。
(4) 打开脱色底排污阀关循环降温出水阀，待排污净关排污阀，打开釜上蒸汽阀进行升温，启动釜上搅拌。
(5) 脱色釜中物料升温到位105℃后把升温蒸汽压力控制到保温状态，正常保温2~3小时。
3.1.2 降温。
(1) 关蒸汽阀门，开循环降温水进出口阀门，停搅拌等 1 小时后，活性炭沉淀完全吸咐，降温降至50左右，关闭降温循环水进出口阀门。
然后打开人孔。
(2) 进行吸料工作，首先打开真空泵，关贮釜上放空阀，打开贮釜上真空阀，打开进料阀，把包有滤布的吸料头放进脱色釜中进行吸料。
3.2 蒸发岗位操作步骤3.2.1 检查、蒸发釜上冷凝器中循环水进出口阀是否开，水是否开。
3.2.2 检查蒸发釜上进料阀、放空阀是否关好，真空阀是否打开。
3.2.3 检查真空缓冲气泡上放空阀，排污阀是否关闭，真空阀门是否打开。
3.2.4 打开真空泵上及真空管道所有阀门，起动真空泵。
3.2.5 打开蒸发釜上进料阀开始进料。
3.2.6 待蒸发釜进料一半时，找开釜上蒸汽阀门，开始加热升温。
3.2.7 待进料至蒸发釜容积的95%时，关闭蒸发釜上进料阀，开始蒸发。
3.2.8 注意蒸发釜中物料的沸腾过程，特别要控制好不能跑料。
3.2.9 待蒸发釜中物料到液面降低一定量后进行补料。
3.2.10 蒸发过程中要多次循环补料，补料前关闭升温蒸汽阀门，打开进料阀，进行二次补料，补料过程注意观察蒸发釜内物料的液位。
3.2.11 蒸发内温度尽可能控制低温65—75℃之间。
3.2.12 当真空度，蒸汽压力不变时，蒸发釜内温度在短时间内上升较快，一般为5左右，完成蒸发升温。
3.2.13 蒸发完成后通知控温操作人员进行放料。
3.2.14 放料时，先关闭蒸发釜上蒸汽阀门，然后关真空阀，再打开蒸发釜上放空阀。
3.2.15 待蒸发釜中物料完全放完后，进行第二次蒸发过程。
3.3 硫代结晶釜控温操作步骤3.3.1 接到蒸发人员通知进行放料工作。
3.3.2 首先检查硫代结晶釜上底阀是否关好。
3.3.3先打开蒸发釜上放料阀，关硫代结晶釜上进料阀，然后打开蒸汽阀进行反冲，冲通后关蒸汽阀。
开硫代结晶釜进料阀，进行进料。
3.3.4 通知化验人员进行取样，分析物料的比例含量。
3.3.5 待硫代结晶釜中物料到搅拌需要打开时，打开搅拌。
3.3.6 待蒸发釜中物料放完后，关闭蒸发釜底放料阀，开蒸汽阀（反冲洗蒸汽阀），冲洗硫代结晶釜上进料管，然后关蒸汽阀，关进料阀。
3.3.7 通知蒸发人员料已卸完。
3.3.8 待10分钟后化验人员取走放料样品后，看硫代结晶釜中物料是否要降温或保温，要降温就打开降温水阀，要保温就打开保温蒸汽阀。
根据化验数据进行调整补液工作。
1753.3.9 等到工艺要求完成后，通知硫代结晶釜离心人员离心，在离心过程中，硫代结晶釜中物料要保持跟开始离心时同样温度，离心结束把釜上搅拌关掉。
3.4 硫氰结晶釜控温操作步骤3.4.1 接到离心人员通知后，首先检查硫氰结晶釜底阀是否关好，然后盖好人孔盖，关硫氰结晶釜上放空阀，打开真空阀。
3.4.2 从视镜中看硫氰结晶釜液面是否正常在进料。
3.4.3 待硫氰结晶釜进料到2000L ，通知离心人员进料已满。
3.4.4 先关闭硫氰结晶釜上真空阀，再开放空阀，再关进料阀，最后开人孔盖。
3.4.5 打开硫氰结晶釜上搅拌，看硫氢结晶釜中物料是否有结晶体，有就升温。
升温时要关闭硫氰结晶釜上降温水阀（进出口阀）排污阀全部关掉。
然后再打开蒸汽阀进行升温操作，注意不可以超过70。
3.4.6 升温时不断观察硫氰结晶釜中物料，待结晶体完全融化后通知化验人员进行取样化验。
3.4.7 等化验人员取样后，进行降温操作，打开出水阀同时开降温水阀。
3.4.8 根据化验通知进行调整补液。
3.4.9 硫氰结晶釜中物料有结晶出现，立即把降温水阀关掉停1小时后在开降温水。
3.4.10 降温至硫氰结晶釜到终点时，配制饱和洗液后，通知硫氰结晶釜离心人员进行离心工作。
3.4.11 硫氰结晶釜结束后，把硫氰结晶釜上搅拌关掉，排污阀打开，把夹套中降温水排净。
4.运行效果脱硫废液处理装置投产后，在脱硫过程中生成的副盐由处理装置来平衡，盐的浓度（硫氰酸铵+硫代硫酸铵）控制在250g/l以下。
脱硫效率达到设计要求。
脱硫废液处理后形成的清液为带氨味的透明无色液体，其组成为表2。
5.效益分析本项目的实施，彻底解决了高浓度、高污染、难处理的脱硫废液严重污染环问题。
处理掉的污染物（硫氰酸铵、硫代硫酸铵、硫酸铵、硫化铵、游离氨、悬浮硫、PDS、对苯二酚等），在解决脱硫废液，保证脱硫效率的同时，为企业赢得了一定的经济效益。
是环保效益、社会效益和经济效益的有机统一。
5.1 基建投资情况5.2 运行成本情况。
该工艺每天处理两盐浓度为250~300g/l的30m3脱硫废液需消耗循环制冷水150m3/d，生活水1m3/d，压缩空气10 m3/d，电力600kWh，蒸汽15t/d，活性碳60kg；PDS回收0.12kg/d。
1763脱硫液提盐工序首先体现的是环境效益，在解决环境效益的同时，产生一定的经济效益。
以每天处理30吨脱硫液进行测算，每天能生产硫氰酸铵2吨左右，生产硫代硫酸铵(硫酸铵)1.8吨左右，每天的产值在13000元左右。