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上海力晶科学仪器有限公司新员工培训(原子吸收光分光光度计和原子荧光光谱仪)
1、原理概述
原子荧光发展历史
(1)1859年克希霍夫研究太阳光时开始原子荧光理论的研究。 (2)1902年胡克研究原子荧光现象,观察到了钠的荧光现象。
(3)1964年威博尼尔提出原子荧光光谱法,可作为一种化学 分析方法。
(4)20世纪70年代,我国一批专家学者致力于原子荧光的理 论和应用研究。西北大学杜文虎、上海冶金研究所、西北有 色地质研究院郭小伟等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢 化物发生 (HG) 与原子荧光 (AFS) 的联用技术研究,取得了杰 出成就,成为我国原子荧光商品仪器的奠基人,为原子荧光 光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。
原子荧光基本结构图
光 源
氢 化 物 发 生 系 统
原 子 化 器
单 色 器
检 测 器
数 据 处 理 系 统
2、基本结构
原子荧光光谱仪实样图
2、基本结构
氢 化 物 发 生 系 统
氢化物发生系统主要是用来样品 的反应
2、基本结构
原 子 化 器
原子化器是石英管原子化器
3、品牌
(1)国产:北京瑞利、普析通用、北京吉天、海 光… (2)进口:无 a、原子荧光是唯一一款由中国人发明的仪器 b、由于是国内发明,一直没有得到国外的认可, 所以国外无原子荧光
3、品牌
北京瑞利产品线 a、AF-610D2 液相色谱-原子荧光联用 b、AF-630A/640A/610E 分别为三通道、双通道、单通道原子荧光光谱仪 c、 AF-2100/2200/2300 分别为单道、双道、三道顺序注射原子荧光光谱仪
4、应用
主要体现在客户面前遇到具体情况: ①测定元素种类 ②测定元素方法 ③样品前处理 ④实验室环境要求 ⑤通道的选择 ⑥联用技术
4、应用
⑥石墨管的加热方式 a、横向加热:横向加热时石墨管与加热方向垂 直。 b、纵向加热:纵向加热时加热方向与石墨管平 行。
横向石墨管
纵向石墨管
4、应用
⑦石墨炉可视化系统
优点: a、石墨炉进样更加精准。 b、记录石墨炉进样的整个过程,为样品测定 结果产生的误差提供了依据。
4、应用
石墨炉进样过程:石墨管剖面图
燃烧器
白色卡片
暗线 棱镜
2、基本结构
原子吸收分光度计是由光源、原子化器、 单色器(分光系统)、检测系统等几部分组 成。
光 源
原 子 化 器
单 色 器
检 测 器
数 据 处 理 系 统
2、基本结构
①光源:空心阴极灯
2、基本结构
②原子化系统
Ⅰ、火焰原子化系统
Ⅱ、石墨炉原子系统
2、基本结构
Ⅰ、火焰原子化系统 a、原理:空气与乙炔燃烧产生火焰,样品中的 被测物在这种火焰下,分解产生原子。 b、火焰原子化系统结构:雾化器、混合室、燃 烧器。
2、基本结构
石墨炉原子化系统
2、基本结构
火焰法与石墨炉法对比 标准 火焰 元素数量 67 灵敏度 ppm-% 精确度 好 干扰 少 速度 快 操作方便程度 容易 含量计算方式 相对含量 自动进样器 较少用 气源 空气、乙炔
石墨炉 48 ppt-ppb 一般 多 慢 较复杂 绝对含量 推荐使用 氩气
2、基本结构
③单色器(分光系统) 构成:色散元件光栅、发射镜、狭缝等组成
2、基本结构
④检测系统:检测器(光电倍增管(PMT) )
3、品牌
(1)品牌 a 、国产:北京瑞利、普析通用、上海天美、上 海光谱… b、进口:赛默飞世尔、安捷伦、PE、耶拿、岛 津、日立… (2)价位 国产10~20多万;进口30多万~60多万
象。
1、原理概述
原子荧光光谱分析法是用激发光源照射含有 一定浓度的待测元素的原子蒸气,从而使基态 原子跃迁到激发态,然后回到较低能态或基态, 发出原子荧光。测定原子荧光的强度即可求得 待测样品中该元素的含量。
If = φ Ia
If—荧光强度 φ—为荧光量子效率 Ia—吸收光的强度
If = k C
2、基本结构
(2)原子吸收基本原理
②原子吸收的基本原理可用以下几点来说明: a、所有原子均可对光产生吸收。 b、被吸收光线的波长只与特定元素相关。如样 品中含镍、铅、铜等元素,如将该样品 臵于镍 的特征波长中,那么只有镍原子才会对该特征光 线产生吸收。 c、光程中该原子的数量越多,对其特征波长的 吸收就越大,与该原子的浓度成正比。
1、原理概述
原子荧光的产生过程示意图
e + e
原子荧光
1、原理概述
(1)原子荧光的种类 原子荧光一般可分为 3 类:即共振荧光、非共 振荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光最强,在 分析中应用最广。 a 、共振荧光:激发态原子发射的荧光波长和吸收 的辐射波长相同的原子荧光。
b、非共振荧光:激发态原子发射的荧光波长和吸 收的辐射波长不相同的原子荧光。
4、应用
①测定元素种类 在了解客户需要测定元素种类的同时,最 好能了解到每种测定元素的大致含量,有助于 仪器选型过程中原子化系统的选择。
4、应用
②测定元素方法 原子化系统的选择一定要有依据,根据客 户要求确定是否是火焰法或者石墨炉法,如果 不是,按照标准或者相应的测定方法来确定。
4、应用
③样品前处理 不是所有样品都要进行样品的前处理的,原 子吸收是液体进样,当碰到不是液体(固体或者 其他形态)的样品时,进样前要通过样品前处理 处理成液体状态,然后进样测定。 a 、电热板加热法(加酸消解),此设备价格成 本低,所以使用程度高,但是此方法对于样品的 损失量大,处理时间长,且危险性高。 b、微波消解仪(微波消解),此设备操作简单, 样品损失小,处理时间短,危险性低,但是价格 成本高,且需放臵通风厨内使用。
2、基本结构
Ⅱ、石墨炉原子化系统 原理:将样品加入到通过电加热的石墨管内, 电加热经几个步骤,最后在一个较高的温度下, 被迅速地原子化。
高温灼烧 Clean Out 原子化(Atomize ) 灰化(Ash) 干燥(Dry) 时间 冷却 温度 Cool Down
2、基本结构
石墨炉原子化系统结构:电源、保护气 系统、石墨管(耗材)
3、品牌
北京瑞利原子吸收产品线: a、WFX-810 是最北京瑞利原子吸收产品中最高端的,带有塞 曼扣背景技术。 b、WFX-210/200 这两款是WFX-110A和WFX-120A的升级版,如 果这两款均配臵石墨炉自动进样器即相当于 WFX-210和WFX-200。
3、品牌
c、WFX-110/120/130A/B ①A代表火焰加石墨炉两种原子化系统,B代 表火焰原子化系统; ②他们档次依次是110最高端,带有富氧火焰 技术,中端是120、低端是130; ③120和130最基本的区别就是有钱的买120, 没钱的选择130。 d、WFX-310/320 即将淘汰产品。 e、WFX-910 便携式原子吸收。
能量
E1 a b c d
}
Eo
激发态
基态
c b a
(1)原子吸收绪论
Pb的能级跃迁图
电子能量跃迁
E4 E3 E2 E1
Eo 202.2 217.0
波长 / nm
261.4
283.3
(2)原子吸收基本原理
①原理:原子吸收光谱测定法(atomic absorption spectrometry,简称 AAS),是基于蒸气中待测元 素的基态原子对特征电磁辐射的吸收强度来测定试 样中待测元素含量的一种仪器分析方法。
c 、敏化荧光:激发原子通过碰撞将其激发能转移 给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化 而发射荧光,此种荧光称为敏化敏化原子荧光。
1、原理概述
(2)荧光淬灭 荧光淬灭,又称荧光熄灭或萃灭。荧光淬 灭是指处于激发态的原子,随时可能在原子化 器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞 而丧失其能量,荧光将减弱或完全不产生的现
1、原理概述
原子荧光简介 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并 发展起来的光谱分析技术 ,是原子光谱法中的一个 重要分支,它是原子吸收和原子发射光谱的综合与 发展,是一种优良的痕量分析技术。 原子荧光光谱分析是利用原子荧光谱线的波长 和强度进行物质的定性与定量分析的方法,它具 有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线 线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。在地 质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和 环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。
原子吸收分光光度计和原 子荧光光谱仪原理及应用
上海力晶科学仪器有限公司 上海仪先仪器有限公司 仪先国际贸易有限公司 2014年7月
原子吸收是用来做什么的?
哪些行业需要使用原子吸收?
只要对于金属元素有需求的客户都会用到 原子吸收。 例如:食品行业、饲料行业、化工企业、 药企、环境行业、第三方检测机构、政府部门、 高校等。
4、应用
④实验室环境要求,包括:电源、气源、排风系统等。
a、最好单独隔间
b 、仪器实验台尺寸必须按照厂家指定要求来设计,必须坚 固
c、放臵仪器实验台需离开墙面30~50cm,作为维修通道
d、仪器上方必须安装排风系统 e 、对于仪器使用的电路必须主机和石墨炉电源线线路分开, 防止电压互相干扰,不稳定、影响测定结果 f、对于原子吸收气源方面,火焰法涉及到空气和乙炔气(高 纯),石墨炉只需要氩气(高纯),如果石墨炉系统不配循 环水系统,还需要另接水源,仪器气源必须与实验室分开放 臵,不能放臵同一房间
4、应用
⑤背景校正技术问题 a、自吸收式扣背景 b、氘灯扣背景 c、塞曼扣背景
4、应用
注意: a、自吸收式扣背景是最低端的,氘灯扣背景比自 吸收式扣背景高端一些,最高端的是塞曼扣背景 技术。 b、一般国产仪器中都配有自吸收和氘灯扣背景技 术,塞曼扣背景技术很少见,国产仪器北京瑞利 产品中带有塞曼扣背景技术;进口仪器中三种扣 背景技术都有,其中赛默飞世尔产品标配中含有 塞曼扣背景技术,且是唯一提供背景校正验收的 厂家,其他进口仪器产品塞曼扣背景技术作为选 配项的。