苯甲苯乙苯二甲苯检测作业指导书
1.试剂和材料
1.1载气:高纯氮。
1.2燃气:纯氢。
1.3助燃气:无油压缩空气,经0.5nm分子筛的净化管净化。
1.4二硫化碳:色谱纯。
1.5甲醇:优级纯。
1.6无水硫酸钠:经300℃烘烤2h后置干燥器中备用。
1.7氯化钠。
1.8混合酸。
1.9盐酸溶液:取8.3ml盐酸用纯水稀释至100ml。
1.10标准品。
1.11色谱柱和填充物。
1.12涂渍固定液所用的溶剂:二氯甲烷。
2.分析步骤
2.1仪器的调整
2.2校准:定量分析中的校准方法是外标法。
2.3工作曲线的绘制:分别取苯系物标准使用溶液0,0.05,0.10,0.50,1.50,2.00,4.00,和5.00ml 于100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。
然后转移到250ml分液漏斗中,处理好后将不同浓度的萃取液注入色谱仪,测得峰高或峰面积,以苯系物的峰高或峰面积为纵坐标,以苯系物分质量浓度为横坐标,绘制各组分的工作曲线。
3.试验
3.1 进样:
A 进样方式:直接进样。
B 进样量:5ul。
C 操作:用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次,排出气泡,取所需体积迅速注射至色谱仪中,并立即拔出注射器。
3.2记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。