气相色谱仪期间核查作业指导书
1 编制目的
在气相色谱仪两次检定/ 校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。
2 适用范围
适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪(FID)的期间核查。
3 核查内容
一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。
4 标准物质
异辛烷—正十六烷标准溶液,浓度:100ng/ μL
5 核查依据
5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》;
5.2 气相色谱使用说明书。
6 核查条件
表 1
检测器
FID
检定条件
柱箱温度(℃)160
汽化室温度(℃)230
检测器温度(℃)230
所用标准物质异辛烷—正十六烷
7 核查方法
7.1 一般检查
7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国
内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
7.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄
漏。
7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移
按
表 1
设
置色
谱
核查条件,待基线稳定后,调
节输示图,待 基线稳定后,记录基线半小时。
测量并计算基线噪音和基线漂移。
7.3 定量重复性 按
表 1 设置色谱核查条件,待基线稳定后,用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次,以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。
按下
面公式计算相对差RSD : n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID
检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。
按下面公式计算检测 限。
式中: D ——检测限(g /s ); D FID 2NW A N 基线A ); W ——标准物 (g) ; A ——标准物质峰面积; F C ——校正后的载(mL/min) 。
8 评定 气相
色谱仪期
间核查的
合表 2 中的要求,视为期间核以 正常使用。
表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移(30min ) ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在
仪
器
设
备
两
次
检
定
之
间12 个月核查一次。
10 相关记录
气相色谱仪期间核查记录
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