报告审批：Approved By
阿尔法药业有限公司
Jiangsu Alpha Pharmaceutical Co., Ltd.
目录
1. 目的
2. 确认人员及职责
3. 确认前确认
4. 确认依据及判定标准
5. 确认容
6. 再确认要求
7. 确认结果汇总
8. 结果评价
1. 目的
明确稳定性试验箱的校验项目、校验条件、校验法、接受标准、校验期等，便于检验人员按规程进行稳定性试验箱的校验操作。
保证实验室使用的称量点称量的准确性。
2．确认人员及职责
QC分析人员：负责起草确认案和报告、组织协调开展确认；
QC主管：审核确认报告和报告；
质量部长：批准确认报告和报告。
3.确认前确认
3.1人员确认
3.2文件培训
3.3 校验设备确认
检测人：日期：年月日
复核人：日期：年月日
4.确认依据及判断标准
4.1 确认依据
4.1.1《GC-2010plus气相色谱仪安装使用说明》
4.1.2《气相色谱仪检定规程》JJG 700-1999
4.1.3《中国药典》2015版第四部通则0521
4.1.4《药品GMP指南》2010年版
4.2 评判标准
4.2.1性能确认(PQ)
5. 确认容 5.1性能确认(PQ) 5.1.1 载气系统确认
以氮气为载气，选择毛细管柱分析测定时常用的载气流速，以 2 ml/min ，5 ml/min 为设定值，待流量稳定后，以校正的皂膜流量计，以秒表计时，测定体积5 ml ，连续测量6次。
按公式（1）计算载气流速测量精度。
X i =
60
.5t 为流量实测值(ml/min) 载气流速测量精度：
%1001
1
)(1
2
⨯⨯--=
∑=x
n x x
RSD n
i i
（1）
式中：
X i：每个测量实际流速x：计算流速平均值n：测量次数
表1
5.1.2 柱温箱系统
5.1.2.1柱箱温度稳定性
将温度记录仪的探头固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。
设定值柱温为70℃，加热升温，待温度稳定后，记录10 min。
每变化一个数记录一次。
得到每个设定值测定的最大值T max、最小值T min和平均值，按下列公式计算其控温精度。
控温精度=
T T
T
min
max
×100% 5.1.2.2 程序升温重复性
测试条件（FID ）：
柱温：50℃→10℃/min→200 ℃；
进样口温度：200℃； 检测器温度：250℃； 载气和载气流速：N 2；5 ml/min
将温度记录仪的探头固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。
,进行测试。
待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录一次，直到终温稳定。
重复运行2~3次，按下列公式计算相应点的相对偏差。
计算公式：
相对偏差=
max min
100%t t t
-⨯ 式中：
t max ：相应点的最大测定温度；
t min ：相应点的最小测定温度； t ： 相应点的的平均温度
5.1.3 检测器系统
5.1.3.1基线漂移和基线噪声 色谱条件：
汽化室温度：230℃ 柱温：160℃ 检测器温度：230℃ 载气流速：50ml/min 空气与氢气的流速按仪器使用说明书上选择。
在分析界面中点击基线检查，设置参数后，点击运行，工作站会自动记录30分钟，运行完毕
后，机器自动计算出结果，给出是否通过的结论。
将运行界面复制到Word 文档中，打印出来即可；
5.1.3.2最小检测限
按上述色谱条件，平衡系统，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1µl 浓度为0.1µg /µl 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6针，记录色谱图。
按下列公式计算最小检测限： D=
A
NW
2 式中：D —— 检测限（g/s ）； N —— 基线噪音(A) ；
W —— 正十六烷的进样量(g) ； A —— 正十六烷峰面积的平均值（A.s ）
5.1.4整机性能确认 5.1.4.1线性：
配置正十六烷-异辛烷溶液，使浓度分别为0.02g/ml 、0.04g/ml 、0.08g/ml 、0.12g/ml 、0.16g/ml 、0.2g/ml ，依1μl 的体积依次进样，记录色谱图。
以进样浓度C i 为横坐标，以次正十六烷峰平均面积A i 为纵坐标作线性回归，得其线性程及相关系数R 。
5.1.4.2定性与定量重复性：
取5.1.4.1项下，0.12g/ml 浓度点记录的色谱图，通过正十六烷的保留时间和峰面积来计算定性与定量重复性。
表6
6.再确认要求
6.1再验证期
6.1.1 设备大修后需再校验。
6.1.2 由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再验证。
6.1.3 气相色谱仪的验证期为12个月，更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时验证。
6.2 再验证容
进行设备的再校验，可针对设备性能中部分必须的项目进行再验证，而不一定要进行全面的验证。
7.确认结果汇总
7.1性能确认(PQ)
8.结果评价
起草人/日期：QC审核人/日期：QA审核人/日期：。