实验一 填料塔分离效率的测定
一 实验目的 本实验的目的在于：
(1) 了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理； (2) 测定甲酸–水系统在正、负系统范围的HETP 。

二 实验原理：
根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体的表面张力SV σ大于液体的表面张力LV σ。

然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍会破裂形成沟流，这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。

根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类：
(1) 正系统：低沸组分的表面张力l σ较低，即h l σσ<。

当回流液下降时，液体的表面张力LV σ值逐渐增大。

(2) 负系统；与正系统相反，低沸组分的表面张力l σ较高，即h l σσ>。

因而回流液下降过程中表面张力LV σ逐渐减小。

(3) 中性系统：系统中低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即h l σσ≈，或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。

在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生Marangoni 效应。

这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡；也会造成界面的切向和法向脉动，而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼（Ｍarangoni ）效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。

填料塔内，相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性，若液膜不稳定，液膜破裂形成沟流，使相际接触面积减少。

由于液膜不均匀，传质也不均匀，液膜较薄的部分轻组分传出较多，重组分传入也较多，于是液膜薄的地方轻组分含量就比液膜厚的地方小，对正系统而言，如图2–29所示，由于轻组分的表面张力小于重组分，液膜薄的地方表面张力较大，而液膜
较厚部分的表面张力比较薄处小，表面张力差推动液体从较厚处流向较薄处，这样液膜修复，变得稳定。

对于负系统，则情况相反，在液膜较薄部分表面张力比液膜较厚部分的表面张力小，表面张力差使液体从较薄处流向较厚处，这样液膜被撕裂形成沟流。

实验证明，正、负系统在填料塔中具有不同的传质效率，
负系统的等板高度(HETP)可比正系统大一倍甚至一倍以上。

本实验使用的精馏系统为具有最高共沸点的甲酸-水系统。

试剂级的甲酸为含 85(Wt)％左右的水溶液，在使用同一系统进行正系统和负系统实验时，必须将其浓度配制在正系统与负系统的范围内。

甲酸–水系统的共沸组成为：435.02 O H x ，而85(Wt)％甲酸的水溶液中含水量化为摩尔分率为0.3048，落在共沸点的左边，为正系统范围，水–甲酸系统的X –Y 图如图2所示。

其汽液平衡数据如下：
表1 甲酸-水汽液平衡数据
图1 表面张力梯度对液膜稳定性的影响
图2 水–甲酸系统的x - y 图
三实验步骤与方法
表1 实验药品用量
实验分别在正系统与负系统的范围下进行，其步骤如下
(1)正系统：取85(wt)%的甲酸–水溶液，略加一些水，使入釜的甲酸–水溶液既处在正系统范围，又更接近共沸组成，使画理论板时不至于集中于图的左端。

(2)将配制的甲酸–水溶液加入塔釜，并加入沸石；
(3)打开冷却水，合上电源开关，由调压器控制塔釜的加热量与塔身的保温电流；
(4)本实验为全回流操作，待操作稳定后，才可用长针头注射器在上、下两个取样口取样分析；
(5)待正系统实验纪束后，按计算再加入一些水，使之进入负系统浓度范围，但加水量不宜过多，造成水的浓度过高，以画理论板时集中于图的右端。

(6)为保持正、负系统在相同的操作条件下进行实验，则应保持塔釜加热电压不变，塔身保温电流不变；以及塔顶冷却水量不变。

(7)同步骤(４)，待操作稳定后，取样分析。

(8)实验结束，关闭电源及冷却水，待釜液冷却后倒入废液桶中。

(9)本实验采用0.1M NaOH标准溶液滴定分析。

四数据处理
将实验数据及实验结果列表
(0.1871-3.21*10^-3*46)/18/((0.1871-3.21*10^-3*46)/18+3.21*10^-3)=0.404
1-0.404=0.596
根据水–甲酸系统的汽液平衡数据，作出水-甲酸系统的y–x图；并在图上画出全回流时正、负系统的理论板数
正系统相应的HETP为；175mm 负系统相应的HETP为；350mm。