目的：建立玉米淀粉检验标准操作规程。

范围：玉米淀粉的检验责任者：内容：1. 性状1.1 操作方法取本品，置明亮光线下，目视口尝法检测。

称取供试品适量，于25℃±2℃分别用水和乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。

1.2 结果与判定本品为白色或类白色粉末。

本品在水或乙醇中均不溶解，判为符合规定。

2. 鉴别2.1 仪器与用具显微镜、偏振片、载（盖）玻片、烧杯、电炉。

2.2 试药与试液甘油醋酸试液、碘试液。

2.3 操作方法2.3.1 取本品约1.0g，加水15ml，煮沸，放冷，观察。

2.3.2 取上述凝胶状物约1ml，加碘试液1滴，观察，加热后观察。

2.3.3 取本品，用甘油醋酸试液装片(中国药典2015年版四部通则2001)，在显微镜下观察。

2.4记录记录观察到的现象。

2.5结果判定2.5.1本品煮沸放冷，即成类白色半透明的凝胶状物，判为符合规定；2.5.2 本品凝胶状物约加碘试液即显蓝黑色或紫黑色，加热后逐渐褪色，判为符合规定；2.5.3 本品在显微镜下，淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30μm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。

在偏光显微镜下观察，呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。

判为符合规定。

3. 检查3.1 酸度3.1.1 仪器与用具离心机、烧杯、锥形瓶、酸度计。

3.1.2 试药与试液邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（4.0）、磷酸盐标准缓冲液（6.86）。

3.1.3 操作方法取本品4.0g，加水20ml，振摇5分钟，使混匀，离心，取上清液，以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。

3.1.4 注意事项3.1.4.1 测定前核准仪器时，应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。

3.1.4.2 在测定时用标准缓冲液较正仪器后，应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.1。

3.1.4.3 每次更换缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。

3.1.5 结果与判定PH值在4.5～7.0范围内，判为符合规定；PH值不在4.5～7.0范围内，则判为不符合规定。

3.2 外来物质文件编号页码共11页第3页文件名称玉米淀粉检验标准操作规程版次3.2.1 仪器与用具显微镜、载（盖）玻片。

3.2.2 试药与试液甘油醋酸试液。

3.2.3 操作方法取鉴别2.3.3 项下装片，在显微镜下观察。

3.2.4 结果判定不得有其他品种的淀粉颗粒，判为符合规定。

3.3 二氧化硫3.3.1 仪器装置如二氧化硫残留量测定装置图所示。

如图用国产29标准磨口蒸馏装置一套。

A 为两颈圆底烧瓶1000ml；B 为竖式回流冷凝管；C 为（带刻度）分液漏斗；D 连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口；另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

3.3.2 试药盐酸（6mol/L）、淀粉指示液、氢氧化钠标准滴定液（0.01mol/L）3.3.3 操作方法精密称取本品约10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300～400ml，打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一导气管置于100ml锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。

使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点：如超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。

开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min：打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。

吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将实验结果用空白实验校正。

3.3.4计算计算公式：(A-B)×C×0.032×106X= ×100%W×100式中，X为供试品中的二氧化硫残留量，100%；A为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B为空白消耗滴定液的体积，ml；C为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，0.01mol/L；W为供试品的重量，g。

0.032为每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的重量，g。

3.3.5 结果判定本品含二氧化硫不得过0.004%，判为符合规定。

3.4 氧化物质3.4.1 仪器与用具分析天平、具塞锥形瓶、离心机、碘量瓶、滴定管。

3.4.2 试药与试液冰醋酸、碘化钾、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）。

3.4.3 操作方法3.4.3.1 取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5分钟，转入50ml 具塞离心管中，离心至澄清，取30.0ml上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失。

3.4.3.2 滴定的结果用空白试验校正。

每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34µg的氧化物质（以过氧化氢计）。

3.4.4 记录记录供试品的取用量，硫代硫酸钠滴定液的消耗量。

3.4.5 结果判定本品消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）小于或等于1.4ml（0.002%），判为符合规定；若大于1.4ml，则判为不符合规定。

3.5 干燥失重3.5.1 简述药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

3.5.2 仪器与用具烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、干燥器、扁形称量瓶、分析天平。

3.5.3 操作方法称取本品2～5g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称重，在130℃干燥90分钟，取出，置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量。

3.5.4 记录与计算3.5.4.1 记录记录干燥的温度，称量的数据，计算和结果等。

3.5.4.2 计算计算式干燥失重% =1321m m m m -+ × 100%式中：1m ———供试品的重量；2m ———恒重称量瓶的重量；3m ——称量瓶与供试品干燥后的总重量。

3.5.5 结果与判定计算结果，按有效数字修约规程修约，减失的重量不得过14.0%，判为符合规定。

3.6 灰分3.6.1 仪器与用具坩埚、分析天平、高温炉、干燥器。

3.6.2 操作方法取本品约1.0g ，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升 高温度至600～700℃，使完全灰化并恒重。

3.6.3 记录与计算 3.6.3.1 记 录记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。

3.6.3.2 计 算 计算公式灰分（%） =102G G G G -- × 100%式中： G 0——— 坩埚恒重重量；G 1——— 炽灼前坩埚与供试品的总重量； G 2——— 炽灼后坩埚与供试品的总重量。

3.6.3.4 结果判定计算结果，按有效数字修约规程修约，遗留残渣不得过0.3%，判为符合规定。

3.7重金属3.7.1 简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。

由于在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。

3.7.2 仪器与用具纳氏比色管 25ml。

3.7.3 试药和试液3.7.3.1 标准铅溶液精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水称释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Pb）。

3.7.3.2 硝酸、盐酸、硫代乙酰胺试液、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）。

3.7.4 操作方法3.7.4.1 供试溶液的制备取本品1.0g，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml。

3.7.4.2 对照溶液的制备取硝酸0.5ml置瓷皿中，蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准铅溶液2ml，加水稀释成25ml。

3.7.4.3 检验方法在两管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，比较两管的颜色。

3.7.5 注意事项3.7.5.1 标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解造成误差，配制标准铅溶液使用的玻璃仪器，均不得含有铅。

3.7.5.2 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳PH值是3.5，故配制醋酸盐缓冲液（PH3.5）时，要用PH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以2ml时呈色最深，硫代乙酰胺试液显色剂最佳显色时间为2分钟。

3.7.5.3 炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，将亚硝酸除尽，否则亚硝酸会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫，影响检查。

蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，在水浴上蒸干赶除多余盐酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨试液，边加边搅拌，直到溶液刚显浅红色为止，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5），使供试液的PH值调节至3.5。

3.7.6 记录与计算3.7.6.1 记录记录样品的取样量、标准铅溶液的取用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。

3.7.6.2 计算3.7.6.2.1 重金属限度计算例：进行检查时，如取供试品1.0g与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，计算重金属限量。

重金属限量（%） =()()()gmlgml供试品量标准铅溶液浓度标准铅溶液体积/⨯× 100%=0.1000010.00.2⨯× 100%0.0020% = 20 ppm3.7.6.2.2 标准铅溶液取样量计算根据取供试品量及限量计算。

例：取供试品1.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，应取标准铅溶液（10µgPb/ml）多少毫升？V =()()mlgg/标准铅溶液浓度供试品重重金属限度⨯=000010.00.1000020 .0⨯标 准 操 作 规 程= 2.0 ml 3.7.7 结果判定供试溶液与对照溶液比较，供试溶液浅于对照溶液（含重金属不得过百万分之二十），判为符合规定；供试溶液深于对照溶液，则判为不符合规定。