Title: FMA 实验室分析技术介绍FMA 实验室分析技术介绍作者：周兰珠2001 .10 . 15Title: FMA 实验室分析技术介绍目录第一章扫描电子显微镜分析一、概述二、固体试样受入射电子激发产生的信号三、扫描电镜的工作原理四、S4200 分析实例第二章特征X射线能谱分析技术一、概述二、特征X射线的产生及分类三、EDS分析原理四、EDS分析实例介绍第三章实验室其它分析技术介绍一、用磨角染色法分析扩散层或外延层厚度二、阳极氧化分析技术介绍附录：《SHU267B SEM整体形貌分析报告》Title: FMA 实验室分析技术介绍第一章扫描电子显微镜分析一、概述扫描电子显微镜，简称扫描电镜（Scanning Electron Microscope, SEM）。

其基本原理是用聚焦的高能电子束在试样表面逐点扫描，当电子束与样品表面相互作用时，将激发出各种物理信号，其中包括携带样品表面形貌信息的二次电子，代表了样品表面微区化学成分的特征X射线，以及背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。

二次电子和特征X射线是扫描电镜最常用的信息，通过对这些信号的接受处理，可进行样品表面和剖面的形貌观察，对微区的化学成分进行定性或半定量的分析。

与其他显微镜相比，扫描电镜具有以下特点：1.景深大扫描电镜的景深比光学显微镜大几百倍，比透射电镜大10倍，因此特别适合于粗糙表面的分析观察。

由于景深大，图象富有真实感、立体感，易于识别和解释。

2.放大倍数连续可调扫描电镜可在很宽的范围内连续调节放大倍数，一般为十几倍到50万倍。

聚焦一经调好，可随意变换和连续观察，便于低倍普查和高倍细节观察结合进行。

3.分辨率高一般在30A-60A之间，而光学显微镜仅2000A。

4.工作距离大。

一般在5 mm-30mm之间, 普通光学显微镜仅2-3mm，因此扫描电镜可直接观察大尺寸（受试样室入口限制）的试样，并且由于电镜试样室空间大，必要时可对样品进行倾斜和旋转，便于各Title: FMA 实验室分析技术介绍个角度观察。

5. 与其他附件连接可进行多种功能分析。

例如，和X 射线能谱仪连接后，可在观察微区形貌的同时进行微区成分分析。

二、固体试样受入射电子激发产生的信号高能电子入射固体试样，与原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，将激发出图1所示的各种信号下面介绍扫描电镜用做表面观察时常用的信号。

1. 二次电子（Secondary Electron ）入射电子将固体样品原子的核外电子击出，使原子电离，这个过程称单电子激发。

二次电子是单电子激发过程中，被入射电子激发出的样品原子的核外电子。

绝大部分二次电子来自于价电子激发，因而其能量很低，一般都小于50ev ，能量分布的峰值约在25ev 左右(见图2)。

由于二次电子能量低，所以其只能从样品表面100A 以内的表层激发出来，因此二次电子对表面信息非常敏感。

通常，二次电子是SEM 分析用作形貌观察时最常用的信息。

图1. 电子束作用于样品表面时产生的信息 二次电子（Secondary Electron ）特征X 射线 背散射电子（ Backscattered Electron ） 吸收电子（Absorb Electron ） 俄歇电子（Auger Electron ） 电子束感生电流 (Electron Beam Induced Current ） 入射电子束SpecimenTitle: FMA 实验室分析技术介绍2.背散射电子背散射电子是入射电子进入试样后，被试样表层原子散射，又重新反射出来的一部分入射电子，分为弹性和非弹性背散射电子。

前者指入射电子受到原子核大角度散射后又反射回来，仅改变了运动的方向，无能量损失。

后者指入射电子与核外电子发生非弹性散射，如激发等离子、轫致辐射、内层电子激发、价电子激发等，使入射电子的能量不同程度地受到损失，经过多次散射后，又从表面反射回来。

因此，非弹性背散射电子既改变了运动方向，又有不同程度的能量损失。

利用背散射电子成像时，接受的信号是从1000-10000A试样深度内背射出来的电子，因此，背散射电子像反映试样表面较深处的情况。

3.电子束感应电流高能电子被固体样品吸收时，将在样品中激发产生许多自由电子和相同数量的正离子，即形成电子、空穴对。

由于半导体中，电子空穴对复合时间较长，如在试样上加一电场，它们将向相反电极运动，则外电路就会有电流通过，称此电流为电子束感应电流。

利用外部检测电路收集并放大这个电流信号，调制与电子束同步扫描的显象管的亮度，就可在屏幕上得到一幅束感应电流图象。

利用该图象，可进行半导体集成电路的失效分析，如晶体缺陷、PN结剖面结构、电路局部失效等。

Title: FMA 实验室分析技术介绍在扫描电镜中，利用相应探测器收集上述信号，转化成图象后，就可得到试样的表面信息。

三、S4200扫描电镜的工作原理1. S4200扫描电镜的结构S4200扫描电镜由电子光学系统、扫描系统、信号检测与图象显示系统、真空系统和电源系统等组成（图3）。

⑴电子光学系统图3. 扫描电镜的结构原理电子光学系统由电子枪、电磁透镜、光阑、物镜及试样室等部件组成。

其作用是产生微细电子束，作为激发源使试样表面产生各种电子信息。

S4200采用的是冷场发射电子枪，具有阴极源尺寸小，分辨率高，亮度高，使用寿命长的特点。

⑵扫描系统Title: FMA 实验室分析技术介绍扫描系统由扫描信号发生器、扫描放大控制器及扫描偏转线圈等组成。

其作用是提供扫描信号，使入射电子束在样品表面、显象管电子束在显示屏上同步扫描。

⑶信号检测与图象显示系统由不同的信号探测器与图象显示单元组成，其作用是探测试样在入射电子束作用下产生的信号，经视频电路放大，作为显像管的调制信号，并在屏幕上显示出来。

S4200配有二次电子探测器、背散射信号探测器及用于微区成分分析的X射线能谱分析探测器，主要用于试样的表面、剖面形貌观察及微区成分分析。

⑷真空系统在扫描电镜中，为了避免或减少电子束与杂散气体分子碰撞及样品表面被污染，电子光学系统和样品室必须保持在高真空状态下。

由于S4200是场发射扫描电镜，其电子枪的钨晶尖容易因吸附气体分子，引起放电而被损坏，因此其对真空的要求更高。

S4200的真空由机械泵、油扩散泵及离子泵三级真空系统组成。

其中机械泵和油扩散泵负责样品交换室和样品室的真空（10-3Pa），离子泵负责电子枪腔体内的真空（10-5-10-7Pa）。

2.工作原理如图3所示，从电子枪阴极发射出的电子束，受阳极电压加速，经电磁透镜作用，在样品表面聚焦成小至1-10nm的入射电子束。

在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作光栅状扫描。

高能电子与试样表面相互作用，产生二次电子等信号，由检测器接受，经放大器放大并送到显像管阴极射线管的栅极，用来调制显像管的亮度，在显示屏上获得其衬度与信号强度有对应关系的图像。

扫描发生器产生的锯齿波信号同步地送入电子光学系统中的扫描线圈和显象管的扫描线圈上，因此，两者的电子束作同步扫描。

所以，试样的表面形貌与显示屏上的图象是完全对应的。

3. 形貌观察时二次电子成象的基本原理Title: FMA 实验室分析技术介绍由于样品表面的高低不平、凹凸不齐，当电子束照射到样品上，不同点的作用角也不同。

如图4所示，电子束在样品表面的入射角越大，激发产生的二次电子数就越多。

另外，由于入射角方向的不同，二次电子向空间散射的角度和方向也不同，因此，在样品的凸出部分和面向探测器方向的二次电子就多一些，而样品的凹处和背向探测器方向的二次电子就少一些。

总之，试样微区的高低、形状、位置和倾斜方向等这些与表面形貌密切相关的因素，最终就变成了不同强度的二次电子信息。

电子束在样品表面逐点扫描，就在相应部位产生不同数量的二次电子，反应在显示屏上就是一组亮暗不同的象素，由这些象素组成完整的二次电子图象。

图4二次电子产生率与电子束入射角的关系4.S4200对样品分析的要求⑴具有一定导电性能的固体样品，以避免样品荷电引起放电，降低图象质量。

⑵圆片分析需在裂片后进行，因此，S4200的SEM分析是破坏性分析，任何不能损坏的圆片样品不能做SEM分析。

四、S4200 SEM分析实例Title: FMA 实验室分析技术介绍1.在线工艺监控——QC片的分析根据生产线上工艺设备控制计划，定期监控各关键生产设备的工艺结果。

主要包括多晶（Policide）、Al、接触孔、通孔、光刻胶的剖面形貌及CVD BPSG回流角的监控等。

⑴Poly与Policide 工艺监控图5. P5K-Poly A腔的Poly剖面（2001.7）图6. P5K-Poly A腔的Policide剖面（2001.7）⑵接触孔、通孔及MetAl形貌监控图7. 有源区上的接触孔剖面（2001.9）图8. Poly上的接触孔剖面（2001.9）TiNTitle: FMA 实验室分析技术介绍2.单项工艺实验片的分析分析各工序工程师为菜单调试、材料更换、设备匹配等所做的各类工艺实验片。

⑴AlSiCu表面晶粒结构实验图11. 3912 300℃时的AlSiCu晶粒结构图12. 3290 300℃时的AlSiCu晶粒结构图11、12所示的是溅射两台设备Endura3912、Varian3290在300℃时所溅AlSiCu晶粒结构的表面形貌。

由图中看出，3290由于设备真空度低，Al表面粗糙，有许多麻点孔，而3912所溅的Al则表面光滑，平整，晶粒均匀。

3. 工艺开发、新品研制、整体形貌分析⑴SOG 工艺开发Title: FMA 实验室分析技术介绍从图13、14中看出，SOG 工艺开发初期，由于其填充性差，在TEOS 淀积后形成的“瓶肩”处出现空洞。

在优化工艺后，该问题已得到解决。

⑵ 0.5um Flash 电路新品开发图15和图16是0.5FLASH 电路接触孔开发过程中的两张图片。

图15中介质1采用淀积13000A 的BPTEOS 后高温回流，再干法回蚀介质一至6000A ，CELL 区由于介质一膜厚过厚，接触孔未开通。

图16中介质一淀积10000A 的BPTEOS 后，同样进行高温回流和介质回蚀工艺，由于降低了介质一的厚度，同时进行了孔腐蚀工艺的优化，因而获得了理想的接触孔形貌和Al 台阶覆盖。

⑶整体形貌分析MOS 集成电路各关键层次的物理结构是否正常，是电路能否正常工作的决定性因素之一，因此，在新品开发成功后、成熟的产品参数测试出现较多异常时或有工艺特定需要时，常常有必要做SEM 整体形貌分析，以便全面观察评介电路各部位的物理结构。

通常，常规的整体形貌分析项目有三部分组成。

Ⅰ.膜厚分析主要包括场氧、多晶、介质、金属层和钝化层等关键层次的膜厚测量。

Ⅱ.线宽分析主要包括多晶连线、多晶栅、Al 引线等条形结构的条宽和间距、接触孔和通孔的尺寸等参图15. 介质一太厚，CELL 区接图16. 改变工艺，降低介质一厚度，CELL 区孔开通，且Al 台阶Title: FMA 实验室分析技术介绍数的分析。