实验室基础知识
(3)天平各刀的刀刃不能有崩缺、毛刺等缺陷。 (4)具有机械性加减码装置的天平,不允许有因 挂码不落槽、擦靠和挂码架晃动而影响天平正常 摆动的现象。 2、计量性能:不等臂性、示值变动性、灵敏性 (1)不等臂性: A 、理论上要求等臂天平的两臂等长,不等臂天 平的两臂长应有固定比例。实际上由于受制造工 艺、技术水平的限制,装配应力的变更影响,天 平两臂的比例关系有所改变,因此,等臂天平的 两臂也不是绝对相等的。
(3)灵敏性
A 、天平的灵敏性是指天平能反应出放在 秤盘上的物体质量改变量的能力。天平所 能反应的质量该变量越小,其灵敏性越好, 也即天平的灵敏度越高。 B 、影响天平灵敏性的原因:就天平的结 构而言,臂长、横梁的质量、重心矩、游 码及标尺读数系统都对天平的灵敏性有影 响。
(三)天平的使用与维护
实验室基础知识
一、分析天平 二、玻璃器皿 三、试验室用水 四、化学试剂 五、实验室安全 六、试验室用房要求
第一节 分析天平
(一)天平的分类 1、按结构特点分类:等臂天平 不等臂天平 等臂天平:双盘天平:普通标牌 微分标牌 单盘天平:有光学读数 不等臂天平:单盘天平 2、按天平的精度分类 天平精度值分类的方法根据国家计量局 天平检定规程规定,按天平名义分度值与 最大载荷的比值分为10级。
(二)玻璃仪器的保存
玻璃仪器根据其特点、用途加以保管 1 、一般玻璃仪器放在专用柜中,柜板垫上滤纸, 仪器上盖清洁布,关门防止落灰。 2 、移液管可放在有盖的搪瓷盘、盒中,垫上清 洁纱布。 3 、滴定管可倒置在滴定管架上,上口套指型管 或小烧杯。 4 、比色皿、比色管、离心管要放在专用盒内或 倒置在专用架上。 5 、凡配套塞、盖的仪器,都必须保持原装配套 存放。
(四)砝码的正确使用与维护
砝码:5个等级,用途不同 砝码的允差:砝码精度分为五等,各类砝 码允差不同 砝码使用的注意事项 1、砝码应用镊子夹取,不能用手直接拿取。 要选用骨质或塑料护尖的镊子。夹取片码 时要夹其卷解或折边部分。质量较大的砝 码可用柔软洁净的鹿皮、绸布垫着并戴汗 布手套拿取。应轻拿轻放,不得相互碰撞。
玻璃仪器的化学性质稳定,抗腐蚀性强,易于洗涤, 因此,环境监测实验室最基本的仪器时玻璃仪器。
一、玻璃仪器分类及用途
(一)容器类:玻璃容器主要是指实验室中用以贮存和 运送物料,以及容纳物质在其中进行化学反应的各种 玻璃器皿。 容器类(用途) 1、试剂瓶---用于试剂存放 2、烧杯---供配制试剂和加热试剂用 3、烧瓶---蒸馏中作为加热容器 4、锥形瓶---加热液体,用于滴定
B、不等臂性产生原因及其调修 刀盒或刀的固定螺旋钉拧得不紧,使用 后发生松动,可将螺钉紧固。 温度是造成横梁臂长改变,引起不等臂 误差的主要原因。因此在使用中应注意 减少温度对天平的影响。 对于机械结构不良、制造工艺粗糙、技 术水平不高等原因造成的不等臂性误差 过大,则需请计量部门进行调修。
(2)示值变动性
4、有机溶剂 沾有较多油脂有机污物的玻璃仪器,尤其是 难以使用毛刷清洗的小件和形状复杂的玻璃 仪器(如活塞内孔、滴定管尖头等),可用 汽油、甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶液 浸泡或擦拭。 5 、纯酸洗液:根据污垢的性质,可直接用 1+1盐酸或1+1硫酸、10%以下的硝酸、1+1的 硝酸浸泡或浸煮器皿,但温度不宜太高。 6、碱性乙醇溶液将25gKOH溶于少量水中, 再用工业乙醇稀释至1升,此溶液适宜洗涤 油污。
天平的保养
1、天平内保持干燥,适时更换玻璃干燥器内的 变色硅胶。严禁使用有腐蚀性的干燥剂。 2、保持天平室及天平罩内清洁。天平罩内的灰 尘可用软毛刷刷去。刀及刀承可用绸布沾少许 无水乙醇或无水乙醚擦拭干净。反射镜面用镜 头纸或鹿皮纸轻擦,其他零部件用绸布或鹿皮 擦拭。操作时注意避免零件互相碰撞,保护好 刀刃。 3、天平应有专人保管,负责日常的维护与保养。 4、天平和砝码应设档案详细记录使用、维修、 检定和保养情况。
配制:称取 20g K2Cr2O7,先用40mlH2O加热溶解, 冷却后,将360ml浓硫酸缓慢加入K2Cr2O7中(千万 不能将 K2Cr2O7 溶液加入硫酸中),边加边用玻璃 棒小心搅拌,因混合时大量放热,故硫酸不能加 的太快,配好很强,应随时 盖好盖子,以免吸收空气中水分而析出三氧化铬, 降低洗涤效果,使用温热的洗液可提高洗涤效率, 但也能加快洗液变质的速度,洗液经常期使用或 吸收过多水分变成墨绿色,表明已失效,不能再 用。
4、特殊的清洁要求 ( 1 )用于测定有机物的比色皿,应以有机溶剂(必要时 用硝酸清洗),再用水冲净,然后用乙醇或丙酮洗涤、 干燥,但不能用重铬酸钾洗液洗涤,以免重铬酸钾附在 玻璃上。 (2)测量微量重金属用的玻璃仪器,以10%硝酸1:1硝酸 浸泡4-8小时后洗涤干净。 (3 )用于测量磷酸盐的玻璃仪器,不得用含磷洗涤剂, 对测定氨和凯氏总氮的玻璃仪器最好用无氨水清洗。 ( 4 )测水中微量有机物,如有机氯杀虫剂需用铬酸洗液 浸泡15分钟后,用水、蒸馏水冲洗,最后以重蒸的丙酮、 乙烷或氯仿洗涤数次,瓶盖也同样方法处理。 ( 5 )用于增塑剂类分析测定的玻璃仪器,水冲净后,还 需依次用热水、丙酮、乙烷等浸泡和冲净。
(二)洗涤方法
1、常规洗涤方法 先用肥皂洗净双手,以防止手上油污附在仪器上。 对于一般玻璃仪器,先用自来水冲刷去灰尘后,用 毛刷蘸肥皂液(洗涤剂或去污粉等),仔细刷净表 面,尤其注意容器的磨砂部分和瓶口部分,然后用 水充分洗净,再用蒸馏水冲洗3次,洁净的玻璃仪器 壁上应均匀湿润(不挂水珠),冲净后残留的水分 应为中性。 2、不便刷洗的玻璃仪器洗涤法:根据污垢的性质选 择不同的洗涤液浸泡或共煮,再按常法冲洗干净。 3 、水蒸汽洗涤法:有些玻璃仪器,主要是成套组合 仪器,除用常规洗后,还要安装起来,用水蒸气洗 涤一定时间,以便除去装置中的空气和前次实验所 遗留的沾污物。。
A、示值变动性是指天平在相同条件下多次称量同一 物体时,测定结果的一致性程度。根据《天平检定 规程 JJG98-72( 试行本 ) 》的规定, 1-10 级的分析天 平其示值变动都不得超过一个分度值。 B、示值变动的原因及其调修 温度的变化可导致机械结构的改变而产生平衡失调。 天平外罩不严或操作时门未关紧,外部空气陆续进 入天平内,使其不易停稳而示值变动。
(二)量器类:指用于计量(量入和量出)液体体积的
一类器皿,常用“白料”软质玻璃制成,不宜在火上直 接加热,按形状、用途、容量分类: 量入式:容量瓶、量筒、量杯、比色管 量出式:滴定管、吸管(刻度吸管、大肚吸管)
(三)量器的用途
1、量筒、量杯:用来量取要求不太精确的液体体积。 2 、容量瓶(白色、棕色):用来配制标准溶液和作定 容实验,是精确的量入式量器。 3 、吸管(移液管):是精确的量出式量器,有无分度 吸管(大肚吸管)和有分度吸管(刻度吸管)。 4 、滴定管:是容量分析中最基本测量仪器,通常分为 常量(25ml、50ml)和微量(5ml、1ml)二个等级,按 用途要求分为酸式滴定管和碱式滴定管。
三、玻璃仪器干燥与保存
(一)玻璃仪器的干燥
干燥的方法,根据仪器的性能和使用急需而定 1、控干:常用方法,倒置晾干 2 、烘干:烘箱 105 ℃烘烤,但任何量器不得使用 烘干 3、吹干:用吹风机吹干急需仪器(用于不便烘干 仪器) 4、烤干:适用于硬质玻璃仪器,用酒精灯或红外 灯烤干(但比色皿、比色管、称量瓶不宜用)
四、量器的检定
玻璃量器的真实容量并不与其标称容量完全符合。 因此,工作之前尤其是对准确度要求高的分析工作, 必须对所有量器进行容量检定。 (一)量器的等级和公差 由于制作工艺的原因,量器的容量与其标称值之间 存在着误差,根据误差的允许范围,将量器划分为 不同等级。量器的等级依据量器的精度(量器的允 许误差)和流出时间划分为 A1、A2 级和 B 级三种, A 级最高,B级最低。 1、精度:量器的实际容量与标称容量在限定范围内 的差值. 2、流出时间:流出的时间是指量出式量器内充满液 体至全量标线后,按规定方式排除出全部水量所需 的时间。
(四)其他常用玻璃仪器: 冷凝管、干燥器、漏斗、分液漏斗等。 (五)组合玻璃仪器:分流装置、脂肪提取器、蒸发浓 缩器等。
二、玻璃仪器的洗涤
(一)常用洗涤液及其性质 玻璃仪器清洁与否直接影响实验结果的准确度和精 密度,实验室常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、 洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。 常用洗液配制及性质: 1、强酸性氧化剂-铬酸洗液 这是一种化学实验室常用洗液之一,是由 K2Cr2O7 与硫 酸配制,一般浓度为5-10%,因K2Cr2O7在强酸中有很强 的氧化能力,对玻璃器皿的侵蚀作用小,洗涤效果好, 但因Cr+6污染水质,注意废水处理。
例题
例如:某实验室使用的天平最大载荷为 200克,分度值为0.1毫克,则表示该天 平精度属于三级(即常称的万分之一天 平),可以准确称量到一克的万分之一。 常用的TG328A和TG328B均属此类
(二)天平检定(外观、计量性能、灵敏性)
1、外观检查 ( 1 )天平水平脚的安装应保证天平放置平稳, 螺丝与螺母的配合松紧适度,便于调整水平。天 平外框应严密,前门边门启闭灵活轻便。 ( 2 )制动器动作平稳,不使天平任何部件产生 震动,关闭天平时不跳针。托盘举升高度适当。 天平关闭时吊耳和秤盘弓梁不倾侧。开启天平时 不允许横梁发生扭动、摇摆、带针脱耳以及持续 的秤盘摇荡等现象。
5 、天平长期不用或搬动时,必须将天平盘、 吊耳、横梁、灯罩、变压器和开关旋钮等零件 小心取下放入专用包装箱内。 6 、天平在安装、修理和移动位置后均需进行 计量性能的检定,检定应由计量部门进行,使 用中的天平应按使用的频繁程度进行定期检定, 如果在使用中发现空载时的零点或反复称量某 物的变动值超过规定,就需进行检定。 7、修理后和刚安装的天平要待天平各部件应 力消除后再进行检定,
2 、砝码表面应保持清洁。可用软毛刷清除 灰尘,用无水酒精清除污物。有空腔的砝码 只能用绸布沾少量无水乙醇擦净,并防止无 水乙醇在空腔中存留。 3 、砝码跌落碰伤或发生氧化时,应进行修 理,经检定合格后方能使用。 4、砝码必须按使用频繁程度定期送往计量 部门检定。检定周期一般不得超过一年 。