目次
前言 (Ⅱ)
1 范围 (1)
2 技术要求 (1)
3 检验方法 (1)
3.1氢氧化钙含量的定 (1)
3.2氢氧化镁含量的测定 (2)
3.3三氧化二铁含量的定 (3)
3.4粒度的测定 (3)
3.5盐酸不溶物含量的测定 (4)
运输和贮存 (4)
前言
本标准是根据生产实际情况的需求和生产厂家提供指标而制定,本产品的使用优点:
1、不用工人现场操作,避免了粉状氢氧化钙强碱性及强吸湿性对员工皮肤的灼伤;
2、可直接使用,完全避免了对现场环境的二次污染,省时、省力、方便;
3、彻底解决了管道、计量阀等设备的堵塞及损耗。
本标准包括固体氢氧化钙和液体氢氧化钙。
本标准由宜宾市青清废弃物治理有限责任公司提出。
本标准由宜宾市青清废弃物治理有限责任公司归口。
本标准超草单位:宜宾市青清废弃物治理有限责任公司。
本标准主要起草人:朱静平、徐小行。
II
1
氢氧化钙(除磷助剂)
1 范围
本标准规定了
俗名:消石灰
Ca (OH )
2
分子量:74.09(按1999年国际原子量) 2 技术要求
项 目 质 量 指 标
外观 白色粉末 液体
氢氧化钙,% ≥ 90.0 25.0~40.0
氢氧化镁,% ≤ 1.99 1.45
铁(以Fe2O3计),% ≤ -- 0.13 盐酸不溶物含量,%
≤
1.0 1.0
粒度分布,≤44μm 44μm ~149μm >149μm %≥ %≤ %≤
80
20 1
----
3 检验方法
3.1 氢氧化钙含量的测定
3.1.1
将样品溶液PH 值调至12~13,以钙指示剂为指示剂,用EDTA 标准溶液进行滴定,测定出Ca(OH)2
总量。
3,1.2
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它规定时,均按GB601和GB603之规定制备。
盐酸:1+1
氢氧化钾:200g/L 溶液; 三乙醇胺:1+1;
EDTA 标准溶液:C (EDTA )=0.01mol/L ; 钙指示剂:1%氯化钠粉末。
3.1.3
一般实验室用仪器 3.1.4 测定步骤
2
称取1g 样品,精确至0.1mg ,于250ml 烧杯中,加水50ml ,再加30ml 盐酸,加热至沸10min 。
冷却后,用快速定量滤纸过滤,滤液滤于500ml 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,做为样品溶液A ,用做氢氧化镁、氢氧化钙的测定,保留沉淀B 用做盐酸不溶物的测定。
移取样品溶液A10ml 于250ml 三角瓶中,加水50ml ,加三乙醇胺溶液5ml ,摇匀,加氢氧化钾溶液调PH 值为12~13。
静置2min ~3min ,加0.1g 钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至鲜明兰色为止。
3.1.5
氢氧化
100500
/1007410
.0%)(2⨯⨯⨯⋅=
m V C OH Ca
式中:
C —EDTA 标准溶液浓度,mol/L ;
V —滴定消耗EDTA 标准溶液体积,ml ; m —样品质量,g ;
0.07410—与1.00ml EDTA 标准溶液[C (EDTA )=1.000 mol/L ]相当的氢氧化钙的质量,g ; 3.1.6
两次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值做为测定结果。
3.2 氢氧化镁含量的测定 3.2.1
将样品溶液PH 值调至9.5~10,用EDTA 标准溶液滴定Ca 2+、Mg 2+总量,再从中减去Ca 2+
量,即为Mg 2+
量。
3.2.2
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它规定时,均按GB601和GB603之规定制备。
氨——氯化铵缓冲溶液PH=10:54g 氯化铵加无氨水溶解后,加入350ml 25%浓氨水,加水稀释至1000ml ,混匀。
三乙醇胺:1+1;
EDTA 标准溶液:C (EDTA )=0.01mol/L ; 铬黑T :0.5%溶液
称取0.5g 铬黑T 和2g 盐酸羟胺溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中。
3.2.3
一般实验室用仪器 3.2.4
吸取测定氢氧化钙含量时配制的样品溶液A10ml 于250ml 三角瓶中,加水50ml 混匀;加入三乙醇胺溶液5ml ,氨——氯化铵缓冲溶液5ml ,摇匀,用氨水调PH 值约为9.5~10;加铬黑T 指示剂4-5滴,摇匀,用EDTA 标准溶液滴定至鲜明的兰色为终点。
3.2.5
氢氧化镁质量百分含量按下式计算:
100500
/1005831
.0)((%))(212⨯⨯⨯-=
m V V C OH Mg
式中:
V 1—滴定钙镁总量时消耗EDTA 标准溶液体积,ml ; V 2—滴定氢氧化钙时消耗EDTA 标准溶液体积,ml ; C —EDTA 标准溶液度,mol/L ; m —试样质量,g ;
3
0.05831—与1.00mlEDTA 标准溶液[C (EDTA )=1.000mol/L ]]相当的氢氧化镁的质量,g 。
3.2.6
两次平行测定结果之差不大于0.04%,取其算术平均值为测定结果。
3.3 三氧化二铁含量的测定 3.3.1
将样品溶液PH 值调至2.2~2.5,以水杨酸为指示剂,用EDTA 标准溶液进行滴定。
3.3.2
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它规定时,均按GB601和GB603之规定制备。
乙酸铵:
100g/L
称取乙酸铵10G 加水溶解后,再加水稀释至100ml ,混匀。
盐酸:1+1;
EDTA 标准溶液:C (EDTA )=0.01mol/L ;
称取水杨酸2g 于100ml 烧杯中,加甲醇15ml 溶解,然后移入100ml 容量瓶中,用甲醇洗烧杯三次,洗液一并入容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。
3.3.3
一般实验室用仪器 3.3.4
吸取测定氢氧化钙含量时配制的样品溶液A100ml 于250ml 三角瓶中,加乙酸铵溶液直到出现红色的乙酸铁为止,用1+1盐酸调PH 值为2.2~2.5,加入水杨酸溶液1ml ,用0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色经由灰色变为无色或淡黄色为终点。
3.3.5
三氧化二铁质量百分含量按下式计算:
100500
/10007985
.0(%)32⨯⨯⨯⋅=
m V C O Fe
式中:
C —EDTA 标准溶液浓度,mol/L ;
V —滴定消耗EDTA 标准溶液体积,ml ; m —样品质量,g ;
0.07985—与1.00mlEDTA 标准溶液[C (EDTA )=1.000mol/L ]相当的三氧化二铁的质量,g 。
3.4 粒度的测定 3.4.1
采用分样筛进行筛分,确定粒度分布。
3.4.3 仪器、设备
分样筛:44μM ; 分样筛:149μM ; 振筛机(Φ200):XSB —70B 3.4.3
称取样品50g ,精确至0.1g ,于上层为149μM ,下层为44μM 的筛子中,在振筛机上振动10min ,称量各部分的重量。
3.4.4
粒度分布按下式计算:
4
100
)
()
(44149)((%)44100
)
()
(44(%)44149100
)
()
(149(%)149⨯-=
⨯=-⨯=
克样品总重克筛上样品重及克样品总重量以下克样品总重克筛子上样品重量子克样品总重克筛上样品以上m m m m m m m m μμμμμμμμ
3.5 盐酸不溶物含量的测定 3.5.1
样品用酸溶解后,将不溶物过滤、洗涤、在1000℃下灼烧,冷却后、称量。
3.5.2 仪器、设备
磁坩埚 电炉:100W
高温炉:能保持1000℃±50℃ 3.5.3 测定步骤
3.5.3.1 将磁坩埚充分洗净、凉干,然后于1000℃±50℃的高温炉中灼烧60min ,取出,稍冷,于干燥器中冷却到室温后称量(精确到0.1mg ),再灼烧20min 冷却、称量,直至恒重。
3.5.3.2 将测定氢氧化钙时保留的沉淀B 连同滤纸一起放入坩埚内,在电炉上加热,将滤纸灰化。
3.5.3.3 将灰化后的磁坩埚转入高温炉内,在1000℃±50℃下灼烧60min ,取出、稍冷、于干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.1mg ),再灼烧20min 、冷却、称量、直至恒重。
3.5.4
100(%)1
⨯=
m
m 盐酸不溶物 式中:
m 1—沉淀质量,g ; m —样品质量,g 。
3.5.5
两次平行测定结果之差不大于0.02%,取其算术平均值做为测定结果。
4 运输和贮存
固体氢氧化钙用槽车运输,贮运过程应避免与水接触;液体氢氧化钙用槽罐车运输。