黏度计测定黏度的原理和方法
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流出时间 t 的具体测定方法
加液 或稀释
润洗
测量
用移液管吸取溶 液或蒸馏水,由 A 管注入黏度计的 F 球中(移液管尽量 伸入 A 管底部, 为什么?)。在稀 释时,应通过吹
气鼓泡使溶液混 合均匀。
用夹子加住 C
管,借助吸耳球 由 B 管管口向上 将溶液吸入 G 小 球中,再吹入 F
实验技能训练要点:
超级恒温槽的调节、乌氏黏度计的洗涤和使用 (均为首次训练)
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一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、注意事项 五、实验总结 六、实验延伸 七、思考题
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抗氧剂加以抑制
2. 关于sp/c-c及lnr/c-c图异常的影响因素
(1)温度的波动:恒温水浴
(2)溶液浓度的变化:选 r = 1.2 ~ 2.0
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3. 黏度测定中异常现象的近似处理
图中的 (a)、(b)、(c) 三种情况均应以sp/c 线与纵 坐标相交的截矩求[]:
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基础化学实验Ⅲ (物理化学实验)
黏度法测定水溶性 高聚物相对分子质量
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知识点及实验技能训练要点
知识点:
黏度及影响因素、Mark-Houwink方程、泊肃叶 定律、高聚物的黏均相对分子质量。
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(二)液体黏度的测量方法
液体在毛细管黏度计内因重力作用而流出时遵守泊肃叶定律:
t
t
hgr 4 qV
8lV
8 l
r
0
t t0
式中β<1,当t > 100 s时,等式 右边第二项可以忽略。假设如果 是无限稀释,则溶液的密度ρ与溶 剂的密度ρ0近似相等,这样,通 过分别测定溶液和溶剂的流出时
K M (IV)
特性黏度[]
以sp/c和lnr/c分别 对c作图外推特性黏度
计算增比黏度
limsp lim lnr
c0 c c0 c
增比黏度sp
sp
0
1 r
1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(II)
计算相对黏度
相对黏度r
r
0
t t0
(I)
测量溶液和蒸馏水的流出时间 t,t0
(III)
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5. 测量时 C 管的夹子要松开。
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五、实验总结
(一)数据处理
1. 温度: ± ℃
参数: K= cm3·g -1
t1/s t2/s t3/s c’=1
c’= 2/3 溶 液 c’= 1/2
c’= 1/3
c’= 1/4 溶剂——水
聚乙二醇溶液浓度: g·cm-3
聚乙二醇不同温度时的K、 值(溶剂为纯水)
T / ℃ K/ cm3·g-1
25
0.1560
0.50
30
0.0125
0.78
35
0.0064
0.82
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(二)讨论
1. 高聚物分子链在溶液中所表现出的一些行为会影响测定 (1)聚电解质行为:可加入少量小分子电解质作为抑制剂 (2)高聚物在溶液中若降解,会使结果偏低:可加入少量的
(a)
(b)
(c)
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六、实验延伸
1. 测定黏度的方法主要有三类:
球,如此重复两 遍(此操作的作用 是什么?)。恒温 5 min。
用吸耳球将液体 吸入 G 小球,松 开 C 管夹子,让 液体自由下落, 测定流经 a、b 线 所需的时间 t。测 量三次,要求偏 差不超过 0.2~0.3 s,并记录数据。
【注】:测蒸馏水前应充分洗涤黏度计。实验结束后,应将黏度计取出, 卸掉上面的乳胶软管,甩干放入烘箱中,以备下组使用。
一、实验目的
1. 了解黏度法测定高聚物分子量的基本原理和公式; 2. 掌握用乌贝路德(Ubbelohde)黏度计测定黏度的原理
和方法; 3. 测定线性高聚物聚乙二醇的平均摩尔质量。
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二、实验原理
(一)黏度及其与相关物理量的关系
根据(IV)式计算 M
间t和t0就可求算ηr
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(二)液体黏度的测量方法
t
t
hgr4
8lV
qV 8 l
【注】为液体密度,l 是毛细管长度,
r是毛细管半径,t 是流出时间,h是流 经毛细管液体的平均液柱高度,g 为重 力加速度,V 是流经毛细管液体的体 积,q 是与仪器几何形状有关的常数。 当r/l远小于1时,q=1。
= .
t / s r sp sp/c lnr/c
【注】: c’ 为相对浓度。
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2. 以sp/c’和lnr/c’分别对c’作图,可得到两条直线,截 距除以原始浓度c0即得[] 。
3. 根据实验温度时的参数K、 值(见下表)和 []值,
计算聚乙二醇相对分子质量 M 。
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四、注意事项
1. 配制溶液时必须保证高聚物完全溶解。
2. 黏度计必须洗干净,特别是毛细管和小球处。(如何操 作?)
3. 黏度计前后两次的固定均要竖直,G 球必须处于恒温水 浴液面以下。
4. 用蒸馏水稀释溶液后,需用洗耳球从 B 管不断鼓气(作 用?)。
乌(贝洛德) 氏黏度计
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三、实验步骤
1. 恒温。 2. 溶聚乙二醇2 g(称准至0.001 g)/50 mL水溶液的配制。 3. 黏度计的安装。固定于铁架台。
4. 溶液流出时间 t 的测量。将溶液吸入 G 球,松开 C 管,测
定液体自由流经 a、b 线所需的时间 t。测量三次,要求相 差不超过 0.2~0.3 s。 5. 在原始溶液中,分别加入5 mL、5 mL、10 mL、10 mL的 蒸馏水稀释并测量其时间 t。 6. 同法测定蒸馏水的流出时间。