热重分析仪TG 209 F1真空实验操作方法
耐驰公司应用实验室
前 言
TG 真空试验的作用主要是解决常压下物质分解与成分挥发等失重过程重叠在一起不利于分析图谱这一问题。

它是利用真空下物质的沸点会向低温移动这一性质来达到将重叠峰分开这一目的。

实验操作步骤
1.试验前先调整真空设置，测试窗口中“附加功能”——“真空设置
”
进入真空设置界面，真空设置中可参考下图中的参数进行设置。

注意一点的是，测试过程中一般设为“停止泵的运行”较好，否则泵工作会对TG 曲线造成干扰。

初始设置时，将“使用AUTOVAC 控制器”打钩，真空循环三次以保证体系中洁净、没有残留的气氛。

并将“测量期间保持真空”打钩。

2.设置实验参数
2.1 按正常的实验程序操作，打开相应的温度校正
文件，进入实验编程界面，编写如下程序：
2.2 设置真空升温程序，此时体系处于真空状态，所有气体选项均不可用。

2.3 真空段结束后设置15分钟恒温段，并将界面左下角的“真空”选项的钩去掉。

这样仪器将在该温度段中自动从真空恢复到常压阶段。

此处需注意：
A. 此温度段时间不能短于“真空设置”中的“真空关闭段最短时间”，一般设为15min，以让系统有充分的时间从真空恢复到常压并趋于稳定。

B. 另外左下角的“真空”选项的钩一定要去掉，否则下一步将无法进行吹扫气和保护气的设置。

2.4 设置实验气氛下的升温程序。

将界面右边的气体选项打钩，同常规实验编程一样。

2.5 本文档选用的温度程序还包含一步吹扫气为氧气的程序段。

这一设置主要是用于烧除样品分解残留碳，客户可根据实际需要进行取舍。

2.6
设置结束段
在基线中，真空段的TG 曲线向增重方向略有漂移，恒温段起始过程中TG 曲线出现一定抖动，这是由于仪器自行缓慢填充气体造成的，氮气和氧气切换过程中会引起基线抖动。

这些都是正常现象，不必担心。

样品－温度图谱中，恒温段去掉后曲线一切正常。

在去除恒温段后，如果需要将恒温段前后的两个升
温段连接成一条曲线进行分析，可使用分析软件中“设置”菜单下的“连接段（并拟合）”功能。

样品－时间图谱中，恒温段起始处可能仍会有TG 曲线的抖动，这是由于气体充入过程对体系干扰较大，天平在增压时瞬间的波动很难完全重复而通过扣基线的方式进行扣除，但是不会影响实验结果。

氮气和氧气切换过程中会引起抖动可以通过基线扣除。

真空实验谱图示例
一、真空实验基线
二、样品测试曲线 － 时间坐标下
三、样品测试曲线 －
温度坐标下。