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第二篇 胶乳基本工艺

28优良的耐热性。

剂。

2009-11-2344胶乳制品设计与制造2009-11-2345胶乳制品设计与制造2009-11-2348胶乳制品设计与制造50胶乳制品设计与制造。

5253三. 常用分散体配方举例55%促进剂TT分散体组分 促进剂TT Darvan No.1 Darvan No.7 15%酪酸钠溶液 Van gel B 羟甲基纤维素(中粘度) 10 % Igepal CO-630溶液 水 合计 研磨24 h2009-11-2350% 硫黄/氧化锌分散体作用 分散相 分散剂 分散剂 稳定剂 粘度调节剂 分散剂、稳定剂 湿润剂 分散介质 组分 硫黄/氧化锌 10%酪素溶液 10% KOH溶液 扩散剂NF 软水 合计 湿比 50.00 20.00 1.00 1.00 28.00 100.00 作用 分散相 分散剂、稳定剂、增稠剂 稳定剂 分散剂 分散介质干比 55.00 1.10 0.55 1.65 0.10 0.10 0.05 58.55湿比 55.00 1.10 2.20 11.00 0.10 0.10 0.50 30.00 100.00研磨72h,沉降量500mg/h。

外加1%阿拉伯胶(分散剂、稳定剂、增稠 剂)适量,温度高时要适当调整酪素用量。

61 2009-11-23胶乳制品设计与制造胶乳制品设计与制造62四. 防止分散体沉淀、聚结的方法①尽量将配合剂分散体的粒子磨细,粒子愈细,沉降愈慢; ②适当提高配合剂分散体的总固体含量,一般可控制在40 %~50 %,增加液相粘度,亦可减少配合剂粒子的沉降; ③配合剂分散体配方中适当加入碱类物质,如氨水、氢氧化 钾等,以提高分散体的pH值,但应注意分散体所带电荷与 胶乳体系的电荷应相同; ④配合剂分散体在保存过程中进行慢速的搅拌; ⑤配合剂分散体在较低温度下保存。

五. 检验分散体质量的方法1. 沉降分析法u 用沉降天平测定在一定时间内单位面积上分散体沉降的质量。

沉 降量越少,分散效果越好。

2. 显微镜观察法u 将分散体用水高度稀释,取一滴置于载玻片上,以600倍以上的显 微镜观察分散粒子大小、形状以及粒子布朗运动强弱等。

3. 粘度测定法u 用粘度计测定分散体的粘度,在相同条件下, 若分散体的粘度愈高,则表明配合剂粒子 愈细。

2009-11-23胶乳制品设计与制造632009-11-23胶乳制品设计与制造64第四节 配合剂乳化液的制备u乳化液u是一种液体胶态分散在另一种液体中的分散体系。

通 常指与水不能混合的油状液体成为微粒而均匀分散于 水中的状态。

一、 乳化剂的选择方法u选择乳化剂时主要考虑两点:① 乳化剂与被乳化配合剂的HLB值大致接近,否 则乳化效果不好;u乳化液的组成u水、油状配合剂、乳化剂,稳定剂。

② 乳化剂的亲油基应与被乳化配合剂的亲油基结 构尽可能相似 。

2009-11-23胶乳制品设计与制造652009-11-23胶乳制品设计与制造6611复合乳化剂水包油型配合剂乳化液所需HLB值及常用乳化剂的HLB值配合剂名称 需HLB值 配合剂名称 硅油 芳烃矿物油 烷烃矿物油 四氯化碳 石蜡 氯化石蜡 16.0 10.0 17.0 14.0 15.0 需HLB值 10.5 12.0 10.0 9.0 9.0 8.0 乳化剂 油酸三乙醇胺 油酸钠 油酸钾 十二醇硫酸钠 司盘-60 吐温-60 HLB值 12.0 18.0 20.0 约40 4.7 14.9u根据HLB值具有加和性的特点,可采取两种甚至更 多的乳化剂组成复合乳化剂,以达到所需HLB值的 要求。

u例如,要得到HLB值接近10的复合乳化剂,若将司盘-60 (4.7)和吐温-60(14.9)进行复合,各需多少? 设需要司盘-60 的质量分数为X(%),则按下式可算出X:( 4. 7 × X 100 − X ) + (14 . 9 × ) = 10 100 100苯甲酸二乙酯 15.0 油酸 月桂酸 硬脂酸 十二醇 无水羊毛脂甘油单硬脂酸酯 3.8即司盘-60需要48 %,吐温-60需要52 %,所组成的复合乳 化剂,其HLB值接近10。

67 2009-11-232009-11-23胶乳制品设计与制造胶乳制品设计与制造68二、乳化液的制备方法按加入乳化剂的方式不同,可分为以下四种方法: 1.剂在水中法u 将乳化剂直接溶于水中,在激烈搅拌下将油状的配合剂加入,可以 制得水包油型乳化液。

u 特点:所得乳化液粒子较粗,颗粒大小也很不均匀,稳定性较差。

3.初生皂法u将皂的阴离子部分如硬脂酸、油酸、松香酸等溶入待乳 化的油状配合剂中,而将它的阳离子部分如氢氧化钾、 氢氧化铵等溶于水中,这样把油相注入水相并激烈搅拌 后形成皂的同时制备乳化液。

u特点:以肥皂为乳化剂的初生皂法,比其他添加法可得 到更好的乳化效果。

2.剂在油中法u 将乳化剂溶于油状的配合剂中,再将此混合物直接加入水中制取水 包油型乳化液,也可将水加入混合物中制得油包水型乳化液,继续 加水直到变型得水包油型乳化液。

u 特点:所得乳化液稳定性较高,颗粒大小较均匀。

4.轮流加液法u 此法是将水和油状配合剂轮流加入乳化剂中,每次只加 少量。

轮流加液法比较少用,所得乳化液稳定性也较 差。

69 2009-11-232009-11-23胶乳制品设计与制造胶乳制品设计与制造70改善乳化液稳定性的措施① 尽量缩小分散相和连续相的相对密度之差; ② 提高连续相(水相 )的粘度,可在乳化液中加入适宜的增稠剂 如羧甲基纤维素等; ③ 改进乳化法和搅拌效力,尽量使乳化液粒子变细,适当降 低乳化液浓度; ④ 选择合适乳化剂和调节水相的离子强度。

在乳化液粒子表 面形成扩展的双电层和吸附层使其具有机械的强韧性。

A 油酸 B 浓氨水 水 合计三、常用乳化液配方及制备50 %矿物油乳化液组 分 矿物油 湿比 50.00 2.00 0.50 47.50 100.00 [制备工艺]: 先将A组分高 速搅拌混合, 将B组分混 合,加入A 中,加完后继 续搅拌15 min ~20 min。

组 分 硬脂酸 油酸钾 水40 %硬脂酸乳化液湿比 40.00 [制备工艺]: 先将 油酸钾加入到水中 并加热至90℃,硬合计12.00 脂酸加热熔化后, 在高速搅拌下徐徐 48.00 加入油酸钾水溶液 中,加完后继续搅 拌15 min~20 100.00 min。

2009-11-23胶乳制品设计与制造712009-11-23胶乳制品设计与制造7212四、检验乳化液质量的方法50 %液体石蜡乳化液组 分 A B 合计 液体石蜡 油酸三乙醇胺 水 湿比 50.00 4.00 46.00 100.00 [制备工艺]: 将油酸三乙醇胺 加入液体石蜡中制得A并加 热至90℃,同时把水加热到 90 ℃ ,在高速搅拌下,将 A缓慢加入B中,加完后继 续搅拌15 min ~20min。

u乳化液的颗粒愈小,稳定性愈高,表明乳化液的 质量愈好。

u检验方法u最简单的方法是静置一定时间观察其是否破乳分层, 或在一杯清水中滴下几滴乳化液,并搅拌之,如停止 搅拌后无油珠上浮时,即为分散良好。

u用乳化液稳定性试验仪测其稳定性是否符合要求。

u此外还可以用离心分离及用显微镜观察乳化效果。

2009-11-23胶乳制品设计与制造732009-11-23胶乳制品设计与制造74第五章 胶乳的配合u胶乳配合u将各种预先制备好的配合剂的溶液、水分散体和乳化 液与已处理过的胶乳进行混合均匀的过程。

第一节 配合设备和配合操作一、配合设备u胶乳配合设备最常用的是胶乳配料罐,罐内装有适当搅拌 角度的桨叶和可调速的搅拌器。

u最常用的配料罐呈漏斗形,配料罐的材料可用不锈钢、搪 瓷或具有惰性涂层的铁及其他金属材料。

u胶乳配合的重要性u要获得质量均匀、性能稳定、满足工艺要求的配合胶 乳,不但要做好胶乳制品的配方设计,而且配合设备 要选择适当,同时要有正确的配合操作。

2009-11-23胶乳制品设计与制造752009-11-23胶乳制品设计与制造76二、配合操作2.1 胶乳的配合方法u 有配合剂一次加入法、配合剂分别加入法和母胶配合法 三种。

u 配合剂分别加入法u 特点:机动性大,改变配方比较方便,也容易发现配料过程的异常 情况,生产厂及试验室多采用此法。

u 配合剂一次加入法u 将所需的稳定剂和各种配合剂按配方比例先混合均匀, 再加入胶乳中。

如果配合剂是混合磨料,就只能采取这 种方法混合。

u 此法比较简单,但可调性小,多在产品单一、配方固定 的情况下采用。

2009-11-23u 母胶配合法u 将胶乳取出一小部分加入稳定剂使之充分稳定,然后加入各种配合 剂的混合料,搅拌均匀,即所谓“母胶”。

再把母胶在搅拌下加入剩余 的其他胶乳中。

待搅拌均匀后过滤,停放待用。

u 特点:多用于某些配合剂对胶乳稳定性有不利影响的场合,目前极 少应用。

胶乳制品设计与制造772009-11-23胶乳制品设计与制造78132.2 胶乳配合的一般操作顺序1. 先进行胶乳预处理,如稀释、过滤等; 2. 加入稳定剂; 3. 加入硫化剂→促进剂→防老剂→活性剂→填充剂→着色剂 →增稠剂→消泡剂等。

4. 全部配合剂加完后,继续搅拌10 min~20 min,使配合剂与 胶乳充分混合。

5. 配合好胶料停放过滤、熟成,某些制品甚至还需要离心除 去杂质和粗分散体颗粒等。

加料顺序也可以根据产品工艺要求进行调整,或分批加入 或改变先后顺序等。

2009-11-232.3 胶乳配合的注意事项① 在胶乳配合时要先补加适量的稳定剂,提高胶乳的稳定性; ② 所用的分散体、乳化液不能含有对胶乳稳定性有不利影响的 物质(pH、电荷性),其总固体含量应尽可能高以防止稀释 胶乳; ③ 配合胶乳的贮存稳定性必须与工艺要求相匹配; ④ 配合时应使用软水; ⑤ 配合时搅拌速度不宜过快以免产生大量气泡。

⑥ 配合后要在一定条件下熟成一段时间。

⑦ 配合前、后及使用前要加强过滤,以除去凝块、胶皮、杂 质、气泡等。

79 2009-11-23胶乳制品设计与制造胶乳制品设计与制造80第二节 配合胶乳应用前的预处理一、过滤u胶乳在配合过程中,往往会产生一些胶皮、凝胶粒或带 进一些杂质,需要在配合以后用1~3层纱布进行过滤处 理以除去杂质。

三、熟成u熟成的定义u胶乳配合后在室温下静置贮存一段时间的处理过程。

二、除泡①加入消泡剂除泡; ②静置除泡; ③减压除泡。

u熟成的目的u配合胶乳经过熟成,各配合剂达到充分扩散平衡,提高配 合胶乳的均匀性,从而改进工艺性能及产品的使用性能。

2009-11-23胶乳制品设计与制造812009-11-23胶乳制品设计与制造82胶乳在熟成过程中性能的变化熟 成 时 间 性 能 总固体含量,% 机械稳定度,s pH值 表面张力,N/m 粘度,Pa· s 结合硫量,% 熟成前 41.8 97 10.3 3.95 0.027 — 2d 41.8 306 10.3 4.01 0.0315 0.4 5d 41.8 350 10.3 4.09 0.0355 0.712 10d 42.5 396 10.1 4.09 0.0395 0.79 15d 42.5 550 10.0 4.14 0.040 0.814 20d 42.5 960 10.0 4.18 0.0425 0.836 硫化胶膜 凝胶膜 干胶膜 配合胶乳 工艺阶段熟成时间的控制浸渍制品的天然胶乳硫黄配合胶料的熟成过度与不足时的现象 现 象 与 性 质 粘度特性稳定 胶凝特性均匀 防止裂纹、龟裂、污斑性能 凝胶粘度和干胶强度 胶膜表面光泽 物理性能(拉伸强度、撕裂强 度、永久变形) 喷霜现象83 2009-11-23熟 成 程 度 未熟成 熟成适度 可 良 良 良 可 良 可胶乳制品设计与制造熟成过度 差 可 差 可~差 优 可~差 良~优84良 优 优 优 良 优 良配合胶乳所用配方为:干胶100 ;硫黄1.8;氧化锌0.45;三乙醇胺0.5; 氨0.6;硫醇基苯并噻唑0.2;二甲基二硫代氨基甲酸铵0.9。

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