中华人民国能源部标准SD323-89煤灰成分分析方法中华人民国能源部1989-3-27发布1989-10-01实施1总则1.1适用围煤灰、焦炭灰及煤矸石灰的分析方法。

1.2分析方法常量、半微量、容量和原子吸收法等，可根据实际情况选用。

1.3通则1.3.1测定用水，系指蒸馏水或去离子水。

试剂，仅列出测定中直接使用的试剂；其配制方法，仅列出配制比较复杂的试剂。

凡未标明浓度的试剂，系指浓溶液(如硫酸指浓硫酸，氨水指浓氨水)或固体(如氯化钾指固体氯化钾)。

1.3.2溶液的百分浓度，液体试剂按体积比混合，固体试剂指100mL溶剂中所加溶质的克数。

1.3.3在测定过程中应同时作空白实验，并对测定值进行校正。

1.3.4对每一个项目均应进行两次平行测定，取两次测定值的算术平均值作为报告值。

如两次平行测定值超过允许误差，则应进行第三次测定，取两次符合允许误差的测定值的算术平均值作为报告值。

如第三次测定值与前两次测定值之差均在允许误差之，则取三次的算术平均值作为报告值。

如三次测定值均超出允许误差，则结果全部作废，查找原因，重新测定。

1.3.5分析结果用灰样的百分数表示。

除五氧化二磷保留两位有效数字外，其余各项均保留到小数点后第二位数字。

1.3.6允许误差均为绝对误差。

2煤灰灰样的制备取5～10g分析煤样(按灰分多少选定)置于灰皿中进行灰化，其灰量不少于1.5～2g。

而后将灰样置于玛瑙研钵中研细，使之全部通过孔径90μm筛子，然后放入灰皿，于815±10℃的高温炉中灼烧到恒重，装入磨口瓶中，并存放于干燥器。

称样前，应在815±10℃的高温炉中灼烧30min。

3常量分析方法3.1二氧化硅的测定(动物胶凝聚重量法)3.1.1要点灰样加氢氧化钠熔融，用沸水浸取，盐酸酸化，蒸发至干。

在盐酸介质中用动物胶凝聚硅酸，沉淀过滤，灼烧，称重。

3.1.2试剂3.1.2.1氢氧化钠(GB629—77)分析纯，粒状。

3.1.2.2盐酸(GB622—77)分析纯，配成1∶1和2%的水溶液。

3.1.2.31%动物胶水溶液称取动物胶1g溶于100mL70～80℃的水中，现用现配。

3.1.2.4硝酸银(GB670—77)分析纯，1%水溶液，加几滴硝酸(GB626—78)，储于棕色瓶中。

3.1.2.595%乙醇(GB679—65)分析纯。

3.1.3测定步骤3.1.3.1称取灰样0.50±0.02g(准确至0.0002g)于30mL银坩埚中，用几滴乙醇润湿，加氢氧化钠4g，盖上盖，放入箱形电炉中。

由室温缓慢升温至650～700℃时，熔融15～20min，取出坩埚，稍冷，擦净坩埚外壁，平放于250mL烧杯中，加1mL乙醇及适量的沸水，盖上表面皿。

待剧烈反应停止后，以少量1∶1盐酸和热水冲洗表面皿、坩埚及坩埚盖，再加盐酸20mL，搅匀。

3.1.3.2将烧杯置于电热板上，慢慢蒸干(带黄色盐粒)，取下，稍冷，加盐酸20mL，盖上表面皿。

热至约80℃，加1%动物胶溶液(70～80℃)10mL，剧烈搅拌1min，保温10min，取下，稍冷，加热水约50mL，搅拌，使盐类完全溶解。

用中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，将沉淀先用1∶3的盐酸洗涤7～8次，再用带橡皮头的玻璃棒以2%热盐酸擦净杯壁及玻璃棒，并洗涤沉淀3～5次，再用热水洗至无氯离子(用1%硝酸银溶液检验)。

3.1.3.3将滤纸和沉淀移于已恒重的瓷坩埚中，先在电炉上以低温烤干，再升高温度使滤纸充分灰化。

然后于1000±20℃的高温炉灼烧1h，取出稍冷，放入干燥器，冷至室温，称重。

3.1.3.4将3.1.3.2的滤液冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，命名滤液为A，用作测定其他项目之用。

3.1.4结果计算和允许误差3.1.4.1二氧化硅含量(%)按下式计算：(1)式中G1——二氧化硅沉淀重，g；G——分析灰样重，g。

3.1.4.2二氧化硅的允许误差如下：含量(%)重复性(%)再现性(%)≤600.50.8＞600.6 1.03.2氧化铁的测定(EDTA)容量法3.2.1要点在pH=1.8～2.0的条件下，以磺基水酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

3.2.2试剂3.2.2.1磺基水酸分析纯，10%水溶液。

3.2.2.2氨水(GB631—77)分析纯，配成1∶1溶液。

3.2.2.3盐酸(GB622—77)分析纯，配成2mol/L水溶液。

3.2.2.4铁的标准溶液1mL相当于氧化铁1mg。

准确称取预先在900℃灼烧0.5h的优级纯三氧化二铁1g于250mL烧杯中，加优级纯盐酸(GB622—77)20mL，盖上表面皿，加热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.2.2.5EDTA二钠盐标准溶液0.005mol/L，称取分析纯乙二胺四乙酸二钠［C10H14N2O8Na2、2H2O)以下简称EDTA(GB1401—78)］1.86g于100mL烧杯中，以水溶解，加数粒固体氢氧化钠碱化，用水稀释至1000mL，摇匀。

标定方法如下：准确吸取铁的标准溶液10mL于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加磺基水酸指示剂0.5mL，滴加1∶1氨水至溶液由紫色恰变为黄色，再加入2mol/L盐酸，调节溶液pH值1.8～2.0(用精密pH试纸或pH计检验)。

将溶液加热至约70℃，取下，立即以EDTA标准溶液滴定至亮黄色(终点时的温度应在60℃左右)。

EDTA标准溶液对氧化铁的滴定度按下式计算：(2)式中M——铁的标准溶液的浓度，mg/mL；V1——吸取铁的标准溶液的体积，mL;V2——标定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL。

3.2.3测定步骤准确吸取滤液A20mL于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加磺基水酸指示剂0.5mL，滴加1∶1氨水至溶液由紫色恰变为黄色，再加入2mol/L盐酸，调节溶液pH值1.8～2.0(用精密pH试纸或pH计检验)。

将溶液加热至约70℃，取下，立即以EDTA标准溶液滴定至亮黄色(终点时温度应在60℃左右)。

3.2.4结果计算和允许误差3.2.4.1氧化铁含量(%)按下式计算：(3)式中——EDTA标准溶液对氧化铁的滴定度，mg/mL；V1——试液所耗EDTA标准溶液的体积，mL；G——分析灰样重，g。

3.2.4.2氧化铁的允许误差如下：含量(%)重复性(%)再现性(%)＜50.30.65～100.40.8＞100.5 1.03.3氧化铝的测定(氟盐取代EDTA容量法)3.3.1要点在弱酸性溶液中，加入过量EDTA与铁、铝、钛等离子络合，在pH值为5.9时，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐回滴剩余的EDTA。

再加入氟盐置换出与铝、钛络合的EDTA，用乙酸锌标准溶液滴定。

3.3.2试剂3.3.2.1EDTA(GB1401—78)分析纯，1.1%水溶液。

3.3.2.2酚酞(HGB3039—59)1%溶液，称取酚酞1g，溶于100mL分析纯的95%乙醇(GB679—65)中。

3.3.2.3氨水(GB631—77)分析纯，配成1∶1水溶液。

3.3.2.4盐酸(GB622—77)分析纯，配成1∶1和1∶9水溶液。

3.3.2.5缓冲溶液(pH=5.9)称取分析纯三水乙酸钠(CH3COONa·3H2O)(GB693—77)200g，溶于水中，加分析纯冰乙酸(GB676—78)6.0mL，用水稀释至1000mL。

3.3.2.6二甲酚橙0.1%溶液，称取二甲酚橙0.1g，溶于100mL、pH=5.9的缓冲溶液中，存放期不超过15d(天)。

3.3.2.7乙酸锌(HGB3—1098—77)分析纯，2%水溶液。

3.3.2.8氟化钾(GB1271—77)分析纯，10%水溶液，储于聚乙烯瓶中。

3.3.2.9铝的标准溶液1mL相当于氧化铝1mg。

置光谱铝片于烧杯中，用1∶9盐酸浸溶几分钟，使表面氧化层溶解，用倾泻法倒去盐酸溶液，以水洗涤数次后，用无水乙醇洗涤数次，放入干燥器中干燥，准确称取加工后的铝片0.5293g于150mL 烧杯中。

加优级纯氢氧化钾(HGB3006—59)2g,水10mL，待溶解后，用优级纯1∶1盐酸(GB622—77)酸化，使氢氧化铝沉淀又溶解，再过量10mL，冷至室温，移入1000mL溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.3.2.10乙酸锌标准溶液准确称取分析纯乙酸锌［Zn(CH2COO)2·2H2O］(HGB3—1098—77)3.2g于250mL烧杯中，加分析纯冰乙酸(GB676—78)1mL，以水溶解，用水稀至1000mL,摇匀。

标定方法如下：准确吸取铝的标准溶液20mL于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加1.1%EDTA溶液20mL(为了使锌与EDTA 络合完全，EDTA的加入量要大于铝的摩尔数的1.4倍)，加酚酞指示剂1滴，用1∶1氨水中和至刚出现红色，再加1∶1盐酸至红色消失。

然后加缓冲溶液10mL，于电炉上微沸3～5min，取下冷至室温。

加入二甲酚橙指示剂4～5滴，立即用2%乙酸锌溶液滴定至近终点时，再用乙酸锌标准溶液滴至橙红色或紫红色。

加入10%氟化钾溶液10mL，煮沸2～3min，冷至室温，补加二甲酚橙指示剂2滴，用乙酸锌标准溶液滴至橙红色或紫红色，即为终点。

乙酸锌标准溶液对氧化铝的滴定度按下式计算；(4) 式中M——铝的标准溶液的浓度，mg/mL;V1——吸取铝的标准溶液的体积，mL；V2——标定时所耗乙酸锌标准溶液的体积，mL。

3.3.3测定步骤3.3.3.1准确吸取滤液A20mL于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加1.1%EDTA溶液20mL，加酚酞指示剂1滴，用1∶1氨水中和至刚出现红色，再加1∶1盐酸至红色消失。

然后加缓冲溶液10mL，于电炉上微沸3～5min，取下冷至室温。

3.3.3.2加入二甲酚橙指示剂4～5滴，立即用2%乙酸锌溶液滴定至近终点时，再用乙酸锌标准溶液滴至橙红(或紫红)色。

3.3.3.3加入10%氟化钾溶液10mL，煮沸2～3min，冷至室温，补加二甲酚橙指示剂2滴，用乙酸锌标准溶液滴至橙红(或紫红)色，即为终点。

3.3.4结果计算和允许误差3.3.4.1氧化铝含量(%)按下式计算：(5)式中——乙酸锌标准溶液对氧化铝的滴定度，mg/mL;V2——试液所耗乙酸锌标准溶液的体积，mL；G——分析灰样重，g;0.638——由二氧化钛换算成氧化铝的因数；TiO2——二氧化钛的百分含量，%。

3.3.4.2氧化铝的允许误差如下：含量(%)重复性(%)再现性(%)≤200.40.8＞200.5 1.03.4氧化钙的测定(EDTA容量法)3.4.1要点以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH＞12.5下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，以EDTA标准溶液滴定。