，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明
取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
压片时KBr的取用量一般为200mg左右，应根
据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚
度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光
谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。
压片时，应先取供试品研细后再加入KBr研细研匀，这 样比较容易混匀。研磨时应按同一方向均匀用力，如不按同 一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而
药品质量检测技术专业
国培培训
红外光谱分析技术
王丽娟（讲师）
一、红外光谱简介
二、傅里叶红外光谱仪
三、红外光谱实验室及日常维护
四、样品制备方法（KBr压片法）
五、实例分析
一、红外光谱简介（IR）
0.75-1000μm 2.5-25μm中红外区
用于研究在振动 中有偶极矩变化 的化合物（非对 称分子）
Emissivity
30 25 20 15 10 5
350 0
300 0
250 0200 01 Nhomakorabea0 0100 0
500
Wavenumbers
Volts
1 0
bkg: FFT
-1 -2 -3 230 0 400 0 350 0 300 0 250 0 200 0 150 0 100 0 500
Wavenumbers
明薄片，即可用于测定。
怎样压出合格 的片子呢？
所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分
析纯级。使用前应适当研细（200目以下），并
在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如
发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应
透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可
影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉
眼可见的小粒子即可。试样研好后，应尽量把试样铺均匀， 否则压片后试样少的地方透明度要比试样多的地方的低，对 测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点 ，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。
测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯
220 0 210 0 190 0 180 0 170 0
Data Points
基团频率区
红 外 光 谱 图
4000-1500cm-1
指纹区
1500-600cm-1
官能团解析的主 要依据。
基团频率：
处于不同有机化合物分子中的化学基团，它们的化学 键的振动频率总是出现在一个较窄的范围内，都有自己特 定的红外吸收区域。分子中其它部分对其吸收位置的影响 较小，通常把这种能代表基团存在、并有高强度的吸收带
称为基团频率，其所在的位置称为特征吸收峰。
基团频率区主要包括X-H、双键和叁键的伸缩
振动。基团频率常用于鉴定有机化合物官能团区
或特征区，因此，基团频率区又称官能团区或特
征区。
物质精确结构解 析的依据。
指纹区主要包括C-X键的伸缩振动和C-H键的
弯曲振动。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就
有明显的改变，类似于人的指纹。
1
2
3
4
5
特征性高
应用范围广
用样量少， 不破坏样 品
分析速度快
定性功能强 大
二、傅里叶红外光谱仪
迈克尔逊干涉仪
干涉仪
定镜
BF BM
分束器
IR 光源
l 0 -l
动镜
BF = BM
光程差 = 0
检测器
4 3 40 2 35
Volts
1 0
-1 -2 -3 230 0 220 0 210 0
sam: FFT
三、红外光谱实验室及日常仪器维护
控制湿度 50%
控制温度
（15～30℃）
CO2
实验室里的人数 应尽量少，无关 人员最好不要进 入，还要注意适 当通风换气。
四、制备样品（KBr压片法）
将1~2mg固体试样与100mg干燥的优级纯KBr混合，研磨
到粒度小于2μm，装入模具内，在油压机上或手动压片制成透
下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后
，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中
的水分进一步被抽走，然后再加压到8～10吨/cm2后
维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。
五、实例分析
例一：药品鉴别（官能团特征吸收）
布洛芬
例二：红外指纹图谱
典型不同产地赤芍的红外光谱 《红外指纹图谱和聚类分析法在赤芍产域分类鉴别中的应用》
能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾（也同
溴化钾一样预处理后使用）代替溴化钾进行压片，
但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱
，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。
压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用
天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不 一致，故常凭经验取用。一般要求所得的光谱图中绝大多 数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的 透光率如太大（如大于30%），则说明取样量太少；相反
25 20 15 10170 0 5 400 0 350 0 300 0 250 0 200 0 150 0 90 190 0 180 0
100 0
Transmittance
Data Points
Emissivity
30
80 500 70
Wavenumbers
60 50
Ratio
40 30 20 400 0 40 35 4 3 2