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安捷伦6400系列质谱仪操作规程

安捷伦6400系列质谱仪操作规程
1.使用条件:使用安捷伦6400系列质谱仪时,要求使用220V(+5%~-10%,50~60Hz)单
相交流电。

注意:因为任何原因造成的断电,请关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。

2.气体供应:仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为
0.6~0.7MPa。

气体一般由液氮罐供应,在仪器开机时,可以将罐体上部的两个绿色阀门
开到最大后,向回转半圈。

注意:在仪器开机(即使处于Standby状态)时如果长时间停止气体供应,会造成真空腔体内部污染。

实验开始前,如果发现液氮罐液体存量不足,请及时联系气体供应商更换。

另外,仪器需要高纯氮气作为碰撞气(纯度>99.999%),输出压力为0.1~0.2MPa。

注意:过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。

3.仪器开机:仪器从断电状态开机时,确认电源已经连接而且气镇阀处于关闭后,打开仪
器前面板左下方的电源按键,听到第一次阀切换的声音,真空泵即开始工作,大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕,出现第二次阀切换声,可以开启MassHunter软件与仪器通讯。

等到四级杆温度达到100℃,高真空达到4╳10-5Torr以下之后,即可进行调谐或开始实验(为达到最佳的调谐和样品检测结果,建议开机后抽真空过夜再做调谐和测样工作)。

注意:在仪器开始抽真空时,请不要打开前级泵上的气镇阀,否则可能因为回油污染真空腔体内部。

4.仪器调谐:仪器关机时间较长或样品检测结果异常时,建议调谐质谱仪以达到最佳使用
状态。

确认调谐液存量及其洁净,管线已经连接到喷雾针,进入MassHunter的Tune界面,选择适当极性,点击AutoTune。

调谐完成后自动保存调谐结果并生成调谐报告。

5.状态确认:质谱仪正常工作时,前级真空1.5~3Torr,高真空2.5╳10-5~ 4╳10-5Torr(6410),
1.5╳10-5 ~
2.5╳10-5Torr(6460)。

在有喷雾时,毛细管电流应基本稳定,无跳跃式波
动。

6.溶剂管理:使用质谱仪器时,建议使用进口分装的色谱纯以上级别的有机试剂。

水相请
使用机制纯净水或新鲜的市售小包装饮用纯净水(电导率在18兆欧以上)。

水相、缓冲液以及含有有机相不足10%的水溶液,放置超过2天后请及时更换。

注意:下列的溶剂添加会产生离子化抑制,请慎用:三氟乙酸,会影响负离子模式离子化,并造成该模式下m/z=113,227,245的污染峰;有机胺类,尤其三乙胺会影响正离子模式离子化,并造成该模式下m/z=102的污染峰。

注意:下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制,建议禁用:强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐(如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐、表面活性剂等)。

7.日常维护:每天实验完成后,使用1:1的异丙醇(IPA)-水溶液清洗或擦洗离子源。


意:清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管口。

每周开启前级泵上的气镇阀一次(最好由专人负责),时间在半个小时,开启时可以将气镇阀开到最大后,向回转半圈。

开启后注意及时关闭。

8.实验结束:实验结束后,将质谱仪置于Standby状态,使系统休眠。

9.仪器关机:如长期不用或有断电通知时,需将仪器关机。

选择MassHunter的质谱仪器
图标,左键单击、选择Vent,再次确认已将前级泵的气镇阀关闭,开始放空。

放空完毕后(时间在15分钟左右),系统会给出提示,此时方可关闭电源。

为避免仪器部件不必要的负荷,对于较长时间关机的仪器,建议将主电源线拔掉。

10.系统安全:注意:质谱连接的电脑禁止更改网络设置,禁止安装防火墙,禁止使用任何
移动存储设备。

数据的拷贝建议使用刻录光盘的方式。

建议定期进行系统和数据备份。

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