实验一重结晶及过滤
一、实验目的：
1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和方法；
2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作；
3．练习实验器材的使用和装卸。

二、仪器和药品：
仪器：烧杯（250mL、500mL）、保温漏斗、玻璃漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、量筒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、电热套等；
药品：粗乙酰苯胺、活性炭、等；
其他：滤纸（热过滤用，抽滤用）、玻棒、沸石等。

三、实验原理
1．重结晶的基本原理：
重结晶是纯化固体物质的一种方法。

它是利用在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯方法。

大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。

选择溶剂，在较高温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，而杂质则全部或大部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。

重结晶时，应根据下列条件选择溶剂：
(1)不与被提纯物质起化学反应；
(2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较大；(Why?)
(3)对杂质的溶解度非常大或非常小；(Why?)
(4)易挥发，易除去；
(5)能给出较好的结晶。

在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据手册，选出几种溶剂用试管进行实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。

必要时，可使用混合溶剂。

2．折叠滤纸的折叠：（略）
3．热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。

四、仪器装置：
重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所示。

图1适用于用水做溶剂的情况，图2适用于用其他低沸点有机溶剂。

五、实验步骤：
（一）重结晶的简单过程为：
溶解→脱色→热过滤→冷却→抽滤，洗涤→干燥→称重，计算产率。

1．溶解：
100mL锥形瓶中：1g粗乙酰苯胺+20mL水+2粒沸石，用小火加热至沸，其间可用玻棒搅动。

观察样品是否完全溶解，若有未完全溶解的样品，则需补加水（记下补加水的体积），直到样品完全溶解为止。

再加入总用水量20%的水，加热至沸。

移去火源，稍冷，加入适量活性炭[2]，搅拌，沸煮5 10min，待热过滤。

2．热过滤：
从烘箱中取出预热好的玻璃漏斗，将事先叠好的折叠滤纸放入其中，并用少量热水润，将上述热溶液趁热过滤。

3．结晶：
抽滤，干燥。

4．称重，计算收率。

数据记录：
六、实验注意事项：
[1]为了防止热过滤时，样品过早析出而造成损失，又不至于由于溶剂用量
过多而造成溶解损失，经验结果表明，溶剂的实际用量应为理论用量的
120%。

[2]活性炭用量过少时脱色效果不好，但用量过大时，会吸附样品，损失收
率。

一般活性炭用量为样品量的1 5%。

[3]热过滤前必须确认没有晶体析出。

[4]抽滤前将结晶混合物搅起。

确定不吸附在瓶壁和瓶底。

[5]保温漏斗注水一定要超过加热部位接口的最高位置。

七.实验结果及分析讨论
八、思考题：
1．重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？
2．在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？
3．为什么热过滤时要用折叠滤纸？
4．为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？。