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药品氯化物检查法

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药品氯化物检查法
一 目 的:制定氯化物检查法,规范氯化物检查法测定的操作。

二 适用范围:适用于氯化物检查法的测定。

三 责 任 者:品控部。

四 正 文
1 简述
1.1 微量氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较,以检查供试品中氯化物的限量。

1.2 本法(中国兽药典2005年版一部附录63页)适用于药品中微量氯化物的限度检查。

2 仪器与用具
纳氏比色管50ml ,应先玻璃质量较好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3 试药与试液
标准化氯化钠溶液的配制 称取氯化钠0.165g ,置1000ml 量瓶中,加水适量使其溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液10ml , 置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 相当于10μg 的Cl)。

4 操作方法
4.1 供试液的配制 除另有规定外,取规定量的供试品,置50ml 钠氏比色管中,加水溶解使成约25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使遇PH 试纸显中性),再加稀硝酸10ml ;溶液如不澄清,应滤过;再加水使成约40ml ,摇匀,即得供试溶液。

4.2 对照溶液的配制 取规定量的标准氯化钠溶液,置另一50ml 钠氏比色管中,加稀硝酸10ml ,加水使成约40ml ,摇匀,即为对照溶液。

4.3 于供试液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml ,用水稀释使成50ml ,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。

4.4 供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分置50ml 钠氏比色管中,一份加硝酸银试液1.0ml ,摇匀,放置10分钟。

如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml ,摇匀,在暗处放置5分钟,两份同置黑色。

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