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栾 慧 等：土壤速效氮测定方法的改进
（2）蒸馏效率。称取 2.00 g 左右的土壤样品，放入消 化管中，加入 3.5 mol/L 的氢氧化钠，分别采取 80% 和 60% 的蒸馏效率进行测定。（3）还原剂。称取 2.00 g 左右的土壤样品，放入消化管中，加入 3.5 mol/L 的 氢氧化钠，添加或不添加还原剂（锌 10 g ＋硫酸亚铁 50 g），以 60% 的蒸馏效率进行测定。通过与扩散皿 法的测定结果进行比较来确定凯氏定氮仪测定土壤速 效氮的最优方案。 1.2.3 计算公式
且比扩散皿法更方便、快捷。
关键词：凯式定氮仪；土壤；速效氮
中图分类号：S158.2
文献标识码：A
文章编号：1006-060X（2017）03-0088-02
Study on the Determination Method of Soil Alkali Hydrolysis Nitrogen
LUAN Hui，LIU Hong，GAO Yi-na，ZHANG Li-qun，WANG Mei-yu，GUO Wei-shi
1.2 试验方法
1.2.1 扩散皿法 参考 LY/T 1229—1999[7] 中扩散皿法 的测定步骤，称取过 2 mm 筛子的风干土样 1.5 g，均 匀平铺于扩散皿外室，在外室中加入锌 - 硫酸亚铁还 原剂 1 g，平铺土样上，同时做空白试验 ；然后在扩散 皿的内室中加入 3 mL 20 g/L 的硼酸溶液及指示剂，涂 胶盖皿 ；最后将毛玻璃一边旋开，露出一条缝，加入 1.8 mol/L 的氢氧化钠溶液 10 mL。将扩散皿放入 40℃ 的恒温培养箱中培养 24 h，取出后用 0.01 mol/L 的硫 酸标准溶液滴定至紫红色，记录消耗的体积（mL）。 1.2.2 凯氏定氮仪法 （1）氢氧化钠浓度。称取 2.00 g 左右的土壤样品，放入消化管中，分别加入 10、3.5 mol/L 的氢氧化钠溶液，以 60% 的蒸馏效率进行测定。
表 3 还原剂添加与否对测定结果的影响
方法
还原剂 1
测定结果（mg/kg）
2
3
4
标
添 加 192 163 93 凯氏定氮仪法
不添加 210 152 95
85 171 79 161
扩散皿果
-
216 143 91
74 159
表 4 2 种方法测定土壤速效氮的精密度
方 样品
测定结果（mg/kg）
平均值 RSD
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于美娟 等：腌制工艺对固态发酵鲊鱼品质的影响
温度、盐度的不同而规律性变化。从表 4 和表 5 中可 以看出，在相同的食盐添加量下，温度越高，鲊鱼的 可溶性固形物、可溶性蛋白质含量随之上升，并有显 著性差异 ；但质构指标中硬度、胶着性和咀嚼性降低， 产品感官品质下降。在相同的温度下，鲊鱼的总酸度、 可溶性固形物、可溶性蛋白质差异不显著。这表明在 低盐浓度下，腌制温度对产品质量影响较大。
法 编号 1-1 1-2 1-3 1-4 1-5 1-6 （mg/kg） （%）
11 87.6 82.3 84.5 91.2 88.4 88.1 87.0 3.616 2
扩 12 140.3 136.5 140.2 139.4 138.8 143.7 139.8 1.682 5
散 13 194.5 196.3 200.6 187.7 201.2 186.4 194.5 3.229 5
1 材料与方法
1.1 试验材料
供试土壤样品为东北黑土，共采集了 9 个不同 地区的土壤样品 ；以土壤国家标准物质 [GBW37458 （ASA-7）] 为对照。
试验主要试剂有氢氧化钠溶液、硼酸（1%、20 g/L）、甲基红溴甲酚绿混合指示剂、特制胶水（阿拉
收稿日期：2016-12-21 作者简介：栾 慧（1986-），女，黑龙江哈尔滨市人，农艺师，主要 从事农产品质量安全和农业环境研究。 通讯作者：刘 红
2 结果与分析
2.1 不同浓度氢氧化钠对测定结果的影响
从表 1 中可以看出，使用 10 mol/L 的氢氧化钠溶 液测定不同土壤样品的速效氮含量时，测定结果普遍 偏高，而采用 3.5 mol/L 的氢氧化钠溶液测定时，各样 品与标品均与扩散法的测定结果接近。这可能是由于 10 mol/L 氢氧化钠溶液的碱性过强导致的。因此，在 测定土壤速效氮时建议采用 3.5 mol/L 的氢氧化钠溶液。
摘 要：从氢氧化钠浓度、蒸馏速率和添加还原剂与否 3 个方面优化了凯式定氮仪测定土壤速效氮的方法，并与目前常用的扩散皿法进行精密
度比较。结果表明：采用 3.5 mol/L 的氢氧化钠溶液、60% 的蒸馏效率，在不添加还原剂的情况下，土壤速效氮的测定值与扩散皿法相差不大，
均与土壤标准物质的标准值接近。但凯氏定氮仪测定土壤速效氮的精密度相对较高。因此，采用凯氏定氮仪测定土壤速效氮是切实可行的，并
（Harbin Agricultural Products Quality and Safety Inspection Center, Harbin 150070, PRC）
Abstract：From three aspects, sodium hydroxide concentration, distillation rate and adding agent or not, to optimize the method to measure soil available nitrogen of kay type nitrogen determination apparatus and compared precision with diffusion dish method currently used. The results showed that: in the case of 3.5 mol/L sodium hydroxide solution, 60% of the distillation efficiency, and not adding reductant, the results of two methods is similar, and closes to the value of soil reference materials. But the precision of the kjeldahl definition is higher. Therefore, it is feasible to measure soil available nitrogen by the kjeldahl nitrogen determination apparatus, and it is more convenient and quicker than diffusion method. Key words：Kay type nitrogen instrument; soil; alkali hydrolysis nitrogen
土壤速效氮是作物耕种中可以直接使用的氮，所 以测定土壤速效氮含量对农民施用氮肥具有十分重 要的指导意义。目前，国标和大部分文献中都是采用 扩散皿法来测定土壤速效氮含量，该方法所需时间较 长，过程复杂 [1-3]。为了缩短测定时间，加快测定速 度，笔者应用凯式定氮仪 [4-5] 对测定方法进行了改进， 以适应快速检测的需求。在阅读相关文献后，发现凯 氏定氮仪在测定土壤速效氮含量时，会受到土壤类型、 实验室条件、操作人员、仪器型号等因素的影响，测定 结果表现出一定的差异 [6-8]。因此，笔者主要针对 FOSS 凯氏定氮仪研究了一种土壤速效氮的快速测定方法。
2.2 不同蒸馏效率对测定结果的影响
使用凯氏定氮仪测定土壤速效氮时，如果蒸馏效 率过高，会使土壤反应过于剧烈，导致测定结果的误 差 ；如果蒸馏效率过低，会导致反应时间过长，影响 测定速度。在 3.5 mol/L 氢氧化钠浓度以及不添加还 原剂的条件下，比较不同蒸馏效率对土壤速效氮测定 结果的影响，结果如表 2 所示，当蒸馏效率为 80% 时， 土壤样品及标品的速效氮测定值偏高，当蒸馏效率降
皿 法
14
251.4 254.2 264.1 243.7 255.3 244.6
252.2 2.997 9
15 300.1 324.3 312.4 330.5 320.8 315.6 317.3 3.330 2
凯 11 88.6 82.3 90.1 89.0 89.6 88.7 88.1
氏 12 141.2 138.7 139.6 140.1 140.5 145.7 141.0
W = (V -V0 )×c×14 ×1 000 m
式中，W 为速效氮含量（mg/kg），V 为样品消耗 硫酸标准滴定溶液的体积（mL），V0 为空白消耗硫酸 标准滴定溶液的体积（mL），c 为硫酸标准滴定溶液 的浓度（mol/L），m 为称取土样的质量（g），14 为氮 原子的摩尔质量（g/mol）。
伯胶 + 甘油 + 饱和碳酸钾）、锌 - 硫酸亚铁粉、硫酸 标准溶液等。其中，硫酸标准溶液需要标定 ：称取灼 烧至恒重的无水碳酸钠 0.2 g，溶于 50 mL 水中，加入 10 滴溴甲酚绿 - 甲基红指示液，用配置好的硫酸滴定 至暗红色，煮沸 2 min，继续滴定至溶液暗红色，同 时做空白试验。
试验主要仪器有凯式定氮仪（福斯 8400）、移液 枪（普兰德）、电子天平（梅特勒）、电热恒温培养箱（上 海一恒科学仪器有限公司）。
蒸馏效率，在不添加还原剂的情况下，两种方法测定
土壤速效氮的数值相差不大，并且与土壤标准物质的
标准值相接近。同时，比较了扩散法和凯氏定氮仪两
种方法测定速效氮的精密度，发现凯氏定氮仪测定土
壤速效氮的精密度相对较高。因此，采用凯氏定氮仪
测定土壤速效氮是切实可行的，并且该方法测定土壤
速效氮更加方便和快捷。
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