旋光仪
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旋光仪
使用方法
➢开机预热: 接通电源，开启电源开关，预热5分钟，待钠光灯 发光正常才可工作.
➢零点校正: 在旋光管中装满蒸馏水(无气泡)，调节检偏镜，使 三分视野消失，记下角度值，即为仪器零点，用于校正系统误 差.
➢样品的测定: 在旋光管中装入待测试样，调节检偏镜，使三分 视野消失，读取角度值，将其减去(或加上)零点值，即为被测 物质的旋光度.
t为实验温度(℃) D为光源波长 α为旋光度 l为液层厚度(m) C为浓度(kg·m-3)
当其它条件不变时，旋4光度α与浓度C成正比。即：
实验原理
若反应时间为0，t，∞时溶液的旋光度分别用α0，αt，α∞表示。 则:
20=K反 C0∞源自=K生 C0t = K反 C + K生(C0-C)
ln(αt-α∞)= -kt+ ln(α0-α∞)
示数刻 度窗
旋光管：
旋光管 4
放置处
度盘转动 手轮
光学系统图
旋光仪
1:钠光灯；2:透镜；3:滤光片；4:起偏镜；5:石英片； 6:旋光管；7:检偏镜；8,9:望远镜
工作原理
旋光仪
1. 起偏镜, 2. 起偏镜偏振化方向, 3. 旋光管, 4. 检偏镜
偏振化方向, 5. 旋光角, 6. 检偏镜
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三分视野装置
旋光管中装满溶液后，不应有气泡，不应漏液, 否则会影 响测量结果.
旋光管上螺丝帽盖及橡皮垫圈不宜太紧，否则由于光学 玻璃受力产生一种附加的亦即“假的”偏振作用，给测量造 成误差.
旋光管用后要及时4将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，擦 干.所有镜片均不能用手直接擦拭，应用擦镜纸擦拭.
实验步骤
1.旋光仪零点的校正 ：
洗净旋光管，将管子一端的盖子旋紧，向管内注入蒸馏水，把玻璃
片盖好，使管内无气泡2存在。再旋紧套盖，勿使漏水。用吸水纸擦
净旋光管，再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上 槽盖，打开光源，调节目镜使视野清晰，然后旋转检偏镜至观察到 的三分视野最暗且暗度相等为止，记下检偏镜之旋转角α，重复操作 三次，取其平均值，即为旋光仪的零点。
以ln(αt-α∞)对t作图为一直线，由该直线的斜率即可求得反应速 率常数 k , 进而可求得半衰期 t1/2.
仪器与试剂
1.仪器
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旋光仪;恒温槽;台称;停表;烧杯;锥形瓶;移液管
2.试剂
HCl溶液(4mol·dm-3); 蔗糖(分析纯)
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实物图
钠光 灯源
旋光仪
三分视场 观察窗口
焦距调 节旋钮
游标读数 放大镜
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数据记录与处理
1.填写下表
实验温度：
盐酸浓度：
α∞：
时间t/min
3 6 9 12 15 18 21 24
αt /(°)
(αt-α∞)/(°)
ln{(αt-α∞)/(°)}
时间t/min
27 30 35 40 45 50 55 60
αt /(°)
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(αt-α∞)/(°)
ln{(αt-α∞)/(°)}
此反应可视为准一级反应。其动力学方程为：
积分得：
当C = 0.5C0,时间t可 4 用t1/2表示,即为反应 的半衰期.
实验原理
蔗糖及水解产物均为旋光性物质，但它们的旋光能力不同，故
可以利用体系在反应过2 程中旋光度的变化来衡量反应的进程。 为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度的概念。比旋光 度可用下式表示
物理化学实验
旋光法测定蔗糖转化反应 的速率常数
实验目的
了解蔗糖转化2 反应体系中各物质浓度与旋 光度之间的关系.
测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期.
了解旋光仪的基本原理，掌握其使用方法.
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实验原理
蔗糖转化反应为：
C12H22O211+H2O
H+
→ C6H12O6
+ C6H12O6
蔗糖
葡萄糖 果糖
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数据记录与处理 2.以ln(αt-α∞)对t作图，由所得直线的斜率 求出反应速率常2数k。 3.计算蔗糖转化反应的半衰期t1/2.
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思考题 1.实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零 点?在蔗糖转化反2 应过程中，所测的旋光度αt是 否需要零点校正?为什么? 2.蔗糖溶液为什么可粗略配制? 3.蔗糖的转化速度和哪些因素有关?
2.蔗糖水解过程中αt的测定
用台称称取10g蔗糖，放入100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水配成溶 液。用移液管吸取25mL蔗糖溶液置于100mL烧杯中。用另一移液 管移取25mL4mol·dm-3HCl溶液迅速倒入蔗糖溶液中，使之充分混
合装。蒸并馏且水在相加同入)。一装半好H擦C4l时净开立始刻记置时于，旋将光混仪合中液，装盖满上旋槽光盖管。(测操量作不同
同时间t时溶液的旋光度αt。测定时要迅速准确，当将三分视野暗度 调节相同后，先记下时间，再读取旋光度。开始时，可每3min读一 次，30min后，每5min读一次。测定1h。
实验步骤
3. α∞的测定 ：
将步骤2剩余的混合液2 置于近50-60oC的水浴中，恒温30min以 加速反应，然后冷却至实验温度，按上述操作，测定其旋光 度，此值即为α∞。
➢读数: 考虑到仪器可能有偏心差，采用双游标读数法. 即从刻 度盘上A、B两个游标窗4分别读取数据取平均值即为样品的旋光 度.
➢测量完毕后，关闭电源，将样品管取出洗净擦干放入盒内.
旋光仪
注意事项
仪器使用前要预热; 仪器连续使用时间不宜过长，一般不 超过4h，如使用时间过长，中间应关闭电源休息10-15min， 待钠光灯冷却后再继续使用.