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用SPS制取块状纳米晶Fe90Zr7B3软磁的过程是: 先将由非 晶薄带经球磨制成的50～150μｍ非晶粉末装入WC/Co合金 模具内,并在SPS烧结机上烧结(真空度1×10-2Pa以下、升温 速度0.09~1.7K/s、温度673～873Ｋ、压力590MPa), 再把所 得的烧结体在1×10-2Pa真空下、以3 7K/s速度加热到923Ｋ、 保温后而制成。材料显示较好的磁性能：最大磁导率29800、 100Ｈｚ下的动态磁导率3430, 矫顽力12Ａ/ｍ。
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双频微波烧结炉 生产用大型微波烧结炉 已烧结成多种材料：如陶瓷和铁氧体等材料。另 外，在日本又开发出相似的毫米波烧结技术，并成功 地在2023K下保温1h烧结成全致密的AlN材料。
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2.爆炸压制技术 爆炸压制又称冲击波压制是一种有前途的工艺
方法,它在粉末冶金中发挥了很重要的作用, 爆炸压 制时,只是在颗粒的表面产生瞬时的高温,作用时间 短,升温和降温速度极快。适当控制爆炸参数,使得 压制的材料密度可以达到理论密度的90%以上,甚至 达到99%。
3）快速脉冲电流的加入, 无论是粉末内的放电部位还是焦耳 发热部位, 都会快速移动, 使粉末的烧结能够均匀化。
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与传统的粉末冶金工艺相比，SPS工艺的特点是：
• 粉末原料广泛：各种金属、非金届、合金粉末，特别是 活性大的各种粒度粉末都可以用作SPS 烧结原科。
• 成形压力低：SPS烛结时经充分微放电处理，烧结粉末表 面处于向度活性化状态．为此，其成形压力只需要冷压烧 结的l/10~1/20。
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SPS制备软磁材料 通常用急冷或喷射方法可得到FeMe(Nb、Zr、Hf)Ｂ的非 晶合金,在稍高于晶化温度处理后, 可得到晶粒数10ｎｍ，具有 体心立方结构，高Bs 、磁损小的纳米晶材料。但非晶合金目 前只能是带材或粉末, 制作成品还需要将带材重叠和用树脂固 结, 这使得成品的密度和Bs均变低。近年, 日本采用SPS工艺研 究FeMeＢ块材的成形条件及磁性能。
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SPS可加工材料
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SPS技术制备梯度功能材料 通过SPS技术可以制造陶瓷/金属、聚合物/金属以及其 他耐热梯度、耐磨梯度、硬度梯度、导电梯度、孔隙度梯 度等材料。梯度层可到10多层。
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美国国立标准技术研究所和机械工程实验室与日本国际 贸易工业部门合作, 共同开发了高效发动机用的大尺寸耐热、 高强梯度材料。现已能批量生产 150ｍｍ, 厚15ｍｍ, 11层的 ZrO2 梯度材料。采用的SPS工艺参数是: 压力20～40MPa, 温 度1243～1293Ｋ, 升温速率50K/Min, 真空度10Pa。
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SPS制备块状纳米晶FeMeB系永磁材料 日本开展了用SPS 制备Fe66Co20Nd2Pr7B5异向性永磁的研 究。将急冷制作的非晶薄带球磨成37～105μｍ的粉末, 装入 WC/Co合金模具内, 在SPS烧结机上烧结(压力374～636MPa, 温度673～873Ｋ), 然后将烧结体在真空1×10-2Pa下、于973Ｋ 进行180s处理。结果表明: 烧结温度873Ｋ、压力636MPa时, 烧结体的相对密度达97 6%～98 4%。经磁性测定表明, 烧结 加压方向的最大磁能积比平行方向的要大,并且随着SPS烧结 温度和压力的升高, 异向性增加。
从测量结果可以看出, 爆炸压制钕铁硼磁体的磁 性能保持了原始磁粉的性能, 最大磁能积没有太大的 变化。这是常规粘结NdFeB磁体无法达到的。
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3.放电等离子烧结（SPS） 放电等离子烧结是将金属等粉末装入由石墨等材
质制成的模具内，利用上、下模冲和通电电极将特定 烧结电源和压制压力施加在烧结粉末。经放电活化、 热塑变形和冷却阶段完成制取高性能材料或制件的一 种方法。它是粉末冶金的一种新的烧结技术，是将电 能和机械能同时赋于烧结粉末的一种新工艺。
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爆炸压制装置示意图
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国内用NdFeB磁粉进行了爆炸压制技术的研究。 用磁粉的性能为：磁感矫顽力Hcb=453.08kA/m， Br=0.783T, (BH)max =89.9kJ/m3。爆炸压制后得到的 NdFeB磁体性能为：Hcb=403kA/m，Br=0.805T， (BH)max=90.7kJ/m3。
• 烧结时间短：烧结小型制件时一般只需要数秒至数分钟， 其加热速度可以高达106℃/s，自动化生产小型制件时的生 产率可达400件/h。
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• 采用石墨模具，成本低，加工方便。 • 大气下烧结：电火花烧结时一般是在大ห้องสมุดไป่ตู้下进行，甚至高 活性铍制件也可以在大气下烧结。 • 脉动电源，通常采用的足直流与交流叠加的脉动电源。 • 节约能源，热效率高，耗电量只相当于电阻烧结的1/10。
采用SPS烧结得到了两头分别是100%的玻璃与100%的 304不锈钢, 而中间呈4层的梯度材料。烧结温度1073Ｋ,保持 时间15Min, 真空下进行。
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SPS技术制备电磁材料 通过SPS技术可以制造SiGe/PbTe/BiTe/FeSi/CoSb3系热 电转换元件,以及广泛用于电子领域的各种功能材料, 如超 导材料、磁性材料、靶材、介电材料、贮氢材料、形状记 忆材料、固体电池材料、光学材料等。
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SPS烧结原理示意图
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SPS原理是利用强脉冲电流加在粉末颗粒上产生的诸多 有利于快速烧结的效应： 1）由于脉冲放电产生的放电冲击波以及电子、离子在电场
中反方向的高速流动, 可使粉末吸附的气体逸散, 粉末表 面的起始氧化膜在一定程度上可被击穿, 使粉末得以净 化、活化;
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2）由于脉冲是瞬间、断续、高频率发生, 在粉末颗粒未接触 部位产生的放电热, 以及粉末颗粒接触部位产生的焦耳热, 都大大促进了粉末颗粒原子的扩散, 其扩散系数比通常热 压条件下的要大得多,而达到粉末烧结的快速化;
粉末冶金新技术
烧结新技术
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三、烧结新技术 在普通烧结技术的基础上，通过改进加 热源、施加外力等作用在较短的时间里 使粉体致密化的过程，主要有微波烧结 技术和电火花烧结技术等。
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1.微波烧结技术 微波烧结是通过被烧结粉体吸收微波，将电磁
波能量直接转化成物质中粒子的能量，使其内部产 生热而烧结的方法。它热效率高，可急速升温缩短 烧结时间，加上微波与粒子间的交互作用，降低了 粒子间的活化能，加速材料的致密化。它比传统电 炉以热传导、热对流和热辐射的外部加热方式有更 高的效率。避免了外部加热由于内外温度梯度而造 成烧结体裂痕或大幅度变形等缺陷。