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4NH4+ +6HCHO
(CH2)6N4H+ +6H2O+3H+
反应所生成的H+和六次甲基四胺盐，可以用 酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。
(CH2)6N4H++3H++4OH-
H2O+(CH2)6N4
N
OH-
w (N )(C V)N aO HM N/1000100%
mHale Waihona Puke 精选课件5四.实验内容
5. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
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1. 0.1mol.L-1NaOH溶液的配制 2. 0.1mol.L-1NaOH溶液的标定
差减法KHP 水溶解 酚酞 250ml锥形瓶
0.40~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液
粉红色，30S不褪色 滴定
平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液 的准确浓度
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3.试样中含氮量的测定
• 可考虑多称样品，溶解后定容100mL 或250mL,再取20.00mL-25.00mL测 定。
• 五.数据记录和处理 • 表1 NaOH标准溶液的标定 • 表2 硫酸铵中含氮量的测定
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六. 思考题：
1.实验中称取试样质量为0.13-0.15g，是如何确 定的？ 2. 含氮量的计算公式是什么？如何推导得到？ 3.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 4. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂； 而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
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三.实验原理
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2.甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化 肥，可用酸碱滴定法测定其含量 • NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不 能用碱直接滴定，生产和实验室中广泛采用 甲醛法测定铵盐中的含氮量。 • NH4+：Ka＝5.6×10-10，不符合准确滴定 要求KaC>10-8,不能直接滴定，需强化。 • 加入甲醛定量生成酸(H+)和六次甲基四铵 盐（Ka＝7.1×10-6），可直接滴定
准确称样品 水
100mL
100mL烧杯
定容摇匀
0.65-0.75g 30mL 容量瓶
试样溶液 40%甲醛 250mL锥形瓶
20.00mL 5mL
放置 1min-5min
酚酞 NaOH 1-2d 滴定 粉红色，30S不褪色，平行3次
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四.注意事项
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• 2.如称取试样量较少（小于0.2g）或 试样不均匀
实验三
铵盐中含氮量的测定 （甲醛法）
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一、实验目的
1.掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； 2.掌握酸碱溶液的配制和标定 3.掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用和和滴 定终点的判断）。
二、仪器与试剂
电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。 NaOH溶液（ 0.1 mol/L）； 酚酞溶液（ 0.2％） 甲醛溶液， 20% 。（应先除去微量酸，为什么）