Ti(C,N)基金属陶瓷抗弯强度的Weibull分析王晓灵;刘咏【摘要】作为金属切削工具材料,Ti(C,N)基金属陶瓷强韧性的可靠性是制约其推广应用的主要因素.由于Ti(C,N)基金属陶瓷比WC基硬质合金脆性更大,其强韧性对内外缺陷更敏感,抗弯强度分散性更大,使用时,极易出现突然断裂,失效可预测性低.本文采用Weibull统计强度理论以及双样本t检验的方法对工业化批量生产的Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度(TRS)的可靠性及其主要影响因素进行分析.结果显示,物料批次、烧结炉次(烧结气氛)对抗弯强度的分散性有显著影响.同物料批次、同炉次烧结的Ti(C,N)基金属陶瓷样本的抗弯强度具有较大的Weibull模数,最高可达m=41.64,而多物料批次、多炉次烧结样本的抗弯强度的分散性较大,Weibull模数约为10~15,特征强度约为(2350±150)MPa.抗弯强度的Weibull分布还受到样品尺寸的影响,小尺寸样品的特征强度更大,但Weibull模数更小.【期刊名称】《粉末冶金材料科学与工程》【年(卷),期】2017(022)004【总页数】10页(P546-555)【关键词】Ti(C,N);金属陶瓷;抗弯强度;可靠性;Weibull分析;假设检验【作者】王晓灵;刘咏【作者单位】中南大学粉末冶金研究院,长沙 410083;自贡硬质合金有限责任公司成都分公司,成都 610100;中南大学粉末冶金研究院,长沙 410083【正文语种】中文【中图分类】TF125.31上世纪70年代初，奥地利KIEFFER等[1]发现，在TiC-Ni-Mo(Mo2C)金属陶瓷中添加TiN，可以显著提高除抗热变形能力外的其它各项性能，由此发明了Ti(C,N)基金属陶瓷[2]。
作为金属切削工具材料，与WC-Co硬质合金相比，Ti(C,N)基金属陶瓷具有相对更高的硬度，更好的高温性能和化学稳定性，在某些应用场合，如钢件的高速精加工等，具有极大的优势[3−7]。
但其强韧性以及使用可靠性偏低，容易发生突然断裂，失效可预测性不高的缺点制约了Ti(C,N)金属陶瓷在更大众应用领域替代WC硬质合金。
断裂强度是反映材料服役性能的重要代用指标，是材料在外加载荷作用下发生破坏或断裂时的应力值。
因此，材料强度的可靠性在很大程度上反映了材料的使用可靠性。
固体材料，尤其是硬脆性材料的断裂强度具有很大的分散性，其可靠性通常采用统计断裂力学方法分析[8−9]。
应用最广泛的统计分析方法是瑞典工程师Weibull在1939年提出的统计强度理论，他基于“最弱链节(the weakest link of a chain)”原理及大量实验数据构造了一个经验概率分布[10−11]。
Weibull统计强度理论的广泛适用性在长期的实践中得到了证实[12−13]，现已普遍应用于各种均质固体材料的强度可靠性评价[14]，对于WC硬质合金及Ti(C,N)金属陶瓷等工具材料也同样适用。
众所周知，WC基硬质合金与Ti(C,N)基金属陶瓷的断裂强度一般采用三点弯曲强度即抗弯强度(transverse rupture strength, TRS)来表征。
许崇海等[15−17]研究了Al2O3-TiC 金属陶瓷抗弯强度和断裂韧性(KIC)的统计特性及其对刀具可靠性的影响，认为Weibull模数可作为刀具使用可靠性的有效评价指标。
易勇等[18]研究了WC的平均晶粒度及晶粒度均匀性对WC-Co硬质合金抗弯强度分散性的影响，结果显示WC平均晶粒度越大，晶粒度越均匀，抗弯强度的Weibull模数越大(m=12～17)。
何林等[19]分析了粉末冶金热压工艺制备的Ti(C0.7,N0.3)-Mo2C-(Ni,Co)-Cr3C2金属陶瓷的抗弯强度，断裂韧性(KIC)和维氏硬度(HV10)的分散性，结果显示三个力学性能指标均服从Weibull分布，其Weibull模数分别达到16.05，8.38和27.92。
KLAASEN等[20]对真空烧结和低压烧结(Sintering-HIP)工艺制备的TiC-(Ni,Fe) 金属陶瓷抗弯强度的Weibull分析结果显示低压烧结试样的Weibull模数(m=13.54)大于真空烧结试样(m=11.37)，且均大于粘结相体积含量相当的对比硬质合金WC-15%Co(质量分数)的Weibull模数(m=8.99)。
刘玥[21]的研究显示，Ti(C,N)-20%TiB2-15%WC-5%Ni-5%Mo和Ti(C,N)-30%TiB2-15%WC-5%Ni-5%Mo(均为质量分数)金属陶瓷的高温抗弯强度(800 ℃)均符合Weibull分布，且具有很高的可靠度，其Weibull模数可分别达到18.7和23.8。
从前人报道的研究可知，工具材料的抗弯强度分散性的影响因素主要有试验条件和测试方法[22−23]，材料成分[24]，组织结构及缺陷[18,25]，制备过程及工艺方法[20,26]，后处理或加工方法[27−28]等。
但现有的公开文献都是基于实验室小样的研究结果，其工艺条件和影响因素与工业化批量生产有很大的差异。
因此，为了考察在当前工业化生产技术条件下，Ti(C,N)基金属陶瓷的断裂强度的可靠性水平，为生产实践和应用实践提供指导和参考，本文对自贡硬质合金有限责任公司工业化批量生产的Ti(C,N)基金属陶瓷棒材制品的抗弯强度进行了抽样检测和Weibull统计分析。
对自贡硬质合金有限责任公司采用粉末冶金挤压成形，低压烧结工艺生产的ZYT15牌号Ti(C,N)-15% Ni/Co-9%Mo-17%MeC (质量分数，Me=W，Ta，Nb，Zr和V等)金属陶瓷[29]棒材制品进行抽样检测。
实验进行两次：第一次实验对5个物料批次(由两台烧结炉分5个炉次烧结)制品进行随机抽样，每批次抽取5件样品，毛坯尺寸约为φ3.5mm，总样本容量为25。
作为对比，对同样采用挤压工艺大批生产的普通YG6X牌号WC-6% Co(质量分数)硬质合金，按相同方案进行抽样检测和分析。
第二次实验从3个物料批次(2台烧结炉分3个炉次烧结)的制品中随机抽取了毛坯尺寸约为φ3.5mm和φ6.5mm的两个规格样品共10个子样本(表1，样本标记01A3表示01批次物料A炉次烧结的，试样尺寸为φ3.2mm的样本，其它类同)，样品数量均为24，然后将其按尺寸合并成两个总样本d3.2和d6.2。
两次实验随机抽取的样品毛坯采用无心磨按ISO 3327 C型试样标准分别加工成φ3.2mm×25mm和φ6.2mm×25mm规格的试样。
本文实验所用原料均为市售商用粉末，其中实验二中01和02批次物料采用相同的原料粉末配制。
生产过程按企业工艺标准进行。
本文涉及的两台低压烧结炉分别为自贡亚西泰克公司(Asiatech)制造的ZYS50/50/180型和德国ALD公司制造的VKP 60/40/150型低压烧结炉，其中实验二中A、C炉次为亚西泰克炉，B炉次为ALD炉。
抽样前，每个炉次每个规格制品均经取样检测符合质量控制标准，主要性能指标如表2所列，各项性能检测均按相关国标进行制样并测试，测试结果取平均值及最大标准差。
抗弯强度按照ISO 3327:2009(E)标准，采用C型试样进行测试，测试结果的相对扩展不确定度不超过5%，参见文献[30]。
已有的研究[15−17,19−21,24,31]表明，Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度服从Weibull分布。
因此，本文采用两参数Weibull分布对抗弯强度测试结果进行分析，其数学表达式如下：若取V=1，则可简化为：式中：F(σ)为材料的累积断裂概率；σ0为尺度参数(Scale parameter)，也叫特征强度(Characteristic strength)；m为形状参数(Shape parameter)，通常叫做Weibull模数(Weibull modulus)；V为试样承受应力的体积(或截面积)。
两参数Weibull分布包含的两个统计变量可用来描述一个样本的断裂强度分布状态。
一是Weibull模数m，表征材料强度值的分散性，与标准偏差类似，是衡量材料强度可靠性的重要参数，其值越高，表明强度分布的离散性越小，材料强度的可靠性越高。
m与材料内部缺陷及其尺寸分布有关，m值越小，则存在引发断裂的大尺寸缺陷的概率越大，意味着强度一致性越差。
二是尺度参数σ0，即特征强度，与整个样本试样的强度值相关，即63.2%的试样强度小于或等于此值(或者说，在此应力值下63.2%的试样将发生断裂)。
特征强度用于描述样本试样强度的分布情况，是整批试样强度的统计值，类似于算术平均值[32]。
众所周知，统计分析的目的是由样本推断总体，样本容量越大，推断越准确。
但样本量大，成本也高。
因此，确定一个既经济又具有可接受的推断精度的样本容量是统计分析工作的重要内容。
Khalili和Kromp认为最少需要30个试样[33]。
金宗哲等[34]计算提出了Weibull 模量估计的最优试样数表，采用容量为12和26的样本进行Weibull模数估计的相对误差分别为0.5%和0.3%，置信度均可达到90%。
而Cina Mehrvar[32]等的研究显示5个试样就足以得到满意的推断精度。
鉴于此，确定本文的样本容量最小为24。
按标准对试样进行测试，逐一记录测试结果，并计算抗弯强度值，结果列于表3～5。
对上式(2)做两次对数变换可得：令：x=ln(σ)，b=mln(σ0)，则上式(3)可变换为：由此可见，将强度的对数与可靠度(R(σ)=1−F(σ))的倒数进行两次对数变换后分别作为直角坐标系的x和y轴，可拟合成一条直线，该直线的斜率即为Weibull模数m的估计。
本文采用概率点法(Probability plotting)结合中位秩(Median rank)线性回归(最小二乘法(RRY))进行参数估计，中位秩按Benard公式(5)近似估算[14]。
式中：MR为中位秩；i为秩序号；n为样本容量。
本文研究的总体是“工业化批量生产的Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度”。
实验一以“随机抽取的5个物料批次25件样品的抗弯强度”为样本，估计总体的概率分布。
如图1所示，工业化批量生产的ZYT15牌号Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度Weibull模量m为10.344，略小于YG6X牌号硬质合金(m=10.822)；其特征强度σ0=2 356 MPa，仅为YG6X硬质合金(σ0=3663 MPa)的64%。
由此可得到工业化批量生产的ZYT15牌号Ti(C,N)基金属陶瓷的合金抗弯强度的Weibull分布函数为：可靠度函数为：由上式(6)和(7)可计算，在1 500 MPa应力作用下，ZYT15牌号金属陶瓷的断裂概率约为1%，即可靠度约为99%；同样，要使可靠度达到95%，其所受的外加应力应不超过1 768 MPa。