硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。
2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。
二、实验原理
Na
2S
2
O
3
·5H
2
O容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直
接配制成准确浓度的溶液。
但其在微碱性的溶液中较稳定。
当标准溶液配制后亦要妥善保存。
标定Na
2S
2
O
3
溶液通常是选用KIO
3
、KBrO
3
或K
2
Cr
2
O
7
等氧化剂作为基准物，定量地
将I—氧化为I
2，再用Na
2
S
2
O
3
溶液滴定，其反应如下；
上述几种基准物中一般使用KIO
3和KBrO
3
较多，因为不会污染环境。
三、试剂
1、基准试剂 K
2Cr
2
O
7
；
2、KI试剂；
3、3 mol/LH
2SO
4
溶液；
4、5g/L淀粉溶液：可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL，使成糊状，在搅拌下倒入90 mL沸水中，继续微沸2min，冷却后转移至试剂瓶中。
四、实验步骤
1、 mol/L Na
2S
2
O
3
标准溶液的配制
称取13克Na
2S
2
O
3
·5H
2
O置于400 mL烧怀中，加入200 mL新煮沸的冷却的蒸馏
水，待完全溶解后，加入 Na
2CO
3
，然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 mL，
保存于棕色瓶中，在暗处放置 7—14天后标定；
2、Na
2S
2
O
3
标准溶液的标定
准确称取于120°C烘至恒重的基准试剂 K
2Cr
2
O
7
约——克于 500 mL碘量瓶中，
加入25 mL蒸馏水溶解后，加入2克KI和H
2SO
4
溶液15 mL，盖上瓶塞摇匀，瓶
口用蒸馏水密封，于暗处放置10分钟，取出，用水冲洗瓶塞和甁壁，加150 mL 蒸馏水，用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至淡黄绿色；再加入3 mL 淀粉溶液，继续用Na 2S 2O 3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，即为终点。
平行测定2——3次 若选用KBrO 3作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加酸度，因而改为取1mol/LH 2SO 4溶液溶液5mL ，井需在暗处放置5 min ，使反应进行完全，并且改用碘量瓶。
注意事项
1、配制Na 2S 2O 3溶液时，需要用新煮沸（除去CO 2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将Na 2S 2O 3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min 后冷却，加入少量Na 2CO 3使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。
2、配好的Na 2S 2O 3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。
硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。
3、用Na 2S 2O 3滴定生成I 2时应保持溶液呈中性或弱酸性。
所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。
用基准物K 2Cr 2O 7标定时，通过稀释，还可以减少Cr 3+绿色对终点的影响。
4、滴定至终点后，经过5～10min ，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I －所引起的，属正常现象。
若滴定到终点后，很快又转变为I 2一淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使KBrO 3或K 2Cr 2O 7与KI 的反应未完全，此时应弃去重做。
实验流程
五、数据记录与处理
编号
实验项目
倾出前(称量瓶+基准物)质
量
倾出后(称量瓶+基准物)质
量
取出基准物的质量
Na
2S
2
O
3
溶液终读数
Na
2S
2
O
3
溶液初读数
消耗Na
2S
2
O
3
溶液体积
Na
2S
2
O
3
溶液的浓度
Na
2S
2
O
3
溶液的平均浓度
Na2S2O3标
准溶液
滴定至溶液呈浅黄色，
加3ml淀粉指示剂继续
滴定至溶液变为亮绿色
准确称K2Cr2O7约—
打开瓶塞，冲洗
瓶塞及瓶颈，加
150ml水
25ml水2gKI，
15mLH2SO4摇匀、
水封并于暗处
放置10分钟
六、注意事项
1．碘量瓶瓶塞的拿法。
2．加入淀粉指示剂的时间。
七、思考题
1、在配制Na
2S
2
O
3
标准溶液时，所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用为
什么将溶液煮沸10min为什么常加入少量Na
2CO
3
为什么放置两周后标定
2、为什么可以用KIO
3作基准物来标定Na
2
S
2
O
3
溶液为提高准确度，滴定中应注意
哪些问题
3、溶液被滴定至淡黄色，说明了什么为什么在这时才可以加入淀粉指示剂如果
用I2溶液滴定Na
2S
2
O
3
溶液时应何时加入淀粉指示剂
4、配制／L的硫代硫酸钠溶液500mL，应称取多少克无水Na
2S 2 O
3
5、在碘量法中若选用KBrO
3
作基准物时，为什么使用碘量瓶而不使用普通锥形瓶
参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》
邢文卫、李炜《分析化学实验》。