注意： 控制温度2O℃ 瓶内不能留有气泡，装入样品时应避免产生 气泡，尤其是较粘稠的样品更应小心； 室温与规定温度相差较大，避免室温，空气 中水分对操作的影响
(二)酒剂和酊剂 1. 实例
(1) 颠茄酊: 主要组成 颠茄草 鉴别 茛菪碱Vitaly反应 检查 乙醇量应为60%～70%。 含量测定 中和法--回滴法 供试液：酸提碱沉 本品含生物碱以茛菪碱(C17H23NO3)计算，应 为0.028%～0.032%(g/ml)。
(二) 相对密度和总固体含量
相对密度：与溶液中含有可溶性物质的总量有关，检查 合剂的相对密度在一定程度上可以反映其质量 总固体含量 含糖、蜂蜜的需用无水乙醇提取
(三) PH 合剂的 PH ：溶液的稳定性，微生物的生长，防 腐剂在合剂中的抑菌能力 (四) 装量差异 单剂量包装的合剂(口服液)应作装量差异检查， 以保证服用时剂量的准确性 每瓶装量应不少于标示量，如有1瓶少于标示量 时，不得超过标示量的5.0% (五) 乙醇量 对象：酒剂、酊剂 乙醇量的高低：有效成分的含量、所含杂质的类 型和数量以及制剂的稳定性等
(2) 姜酊: 检查乙醇量 (3) 冯了性风湿跌打药酒 鉴别: 化学，薄层 检查：总固体 : 精密量取本品 25ml ，置称定重量 的蒸发皿中，于水浴上蒸干，在 105℃干燥至恒 重，遗留残渣不得少于1.2% 乙醇量:应为35%～45%
3. 相对密度的测定
液体或半固体中药制剂测定相对密度的方法， 一般常用比重瓶法；样品易挥发且数量足够时， 可用韦氏比重秤法。 (1)比重瓶法: A法：溢出重量比 B法：装载重量比
供试品重量 供试品的相对密度 水重量
(2) 韦氏比重秤法: 原理：根据一定体积物体(如比重秤的玻璃重锥) 在各种液体中所受的浮力与该液体的密度成正比
(一) 合剂、口服液
1. 应用实例
实例1 小青龙合剂 主要组成：麻黄、桂枝、白芍、干姜、 细辛、甘草、法半夏、五味子。 麻黄碱等成分的薄层鉴别 供试品液及阴性对照液的制备：
供 试 品 液 A ： 取 合 剂 l0 ml ， 用 石 油 醚 (30 ～ 60℃)5、3、2 ml分3次萃取，合并石油醚萃取 液，浓缩至lml； 供试品液 B ：石油醚萃取后的水液，用 Na2CO3 调 pH11～12，分别用氯仿 5、 3、 2 ml萃取，合 并氯仿萃取液，回收氯仿，残留物用1ml甲醇溶 解； 供试品液 C ：取合剂 5 ml ，通过聚酰胺柱 ( 直径 lcm ，聚酰胺粉 2g) ，用纯水洗脱约 5Oml ，水 洗脱液于水浴浓缩至干，用lml甲醇溶解； 供试品液 D ：水洗聚酰胺柱用 95% 乙醇 30 ml 洗 脱，洗脱液弃去，继用 3mol/L 氨乙醇液 40ml 洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，加入lml甲醇溶解
第七章 各种类型中药制剂的分析
1 、液体中药制剂、半固体制剂、固体制剂 分析 2、软膏剂、膏剂、橡胶膏剂的分析 3、其他中药制剂的分析 重点：各种中药制剂分析的分析处理方法
第七章 各种类型中药制剂的分析 研究和设计中药制剂的分析方法的根据：剂型的 特点、被测成分的理化性质、存在状态、以及各 种成分之间相互产生干扰的程度等 含药材粉末的制剂：显微检定检查法可做为重要 方法 常用的提取法：冷浸、回流提取、超声提取等 成分含量较高：考虑选择容量法或重量法用于含 量测定 成分含量较低：选用灵敏度高方法
薄层扫描法测定含量
供试品溶液的制备：精密量取待测样品10ml， 加到已处理好的大孔树脂柱上，用蒸馏水80 ml 洗柱，流速0.3～0.4 ml/min，洗液弃去，再 用1OO ml 70%乙醇洗脱，收集此液，于80℃ 恒温水浴上蒸干，残留物用甲醇溶解，定容于 10ml量瓶中。
2. 防腐剂的测定
口服液体中药制剂中常用的防腐剂：苯甲酸钠、 对羟基苯甲酸酯、山梨酸等 (1) 高效液相色谱法测定人参蜂王浆中山梨酸 样品供试液：精取人参蜂王浆样品 lml，置 1OOml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。静 止10分钟，过滤。弃去初滤液取续滤液1ml (2) 养阴清肺糖浆中苯甲酸钠的高效液相色谱测定 法 样品供试液：精取样品10 ml置5O ml量瓶 中，用50%乙醇溶解并稀释至刻度，经 0.45μm微孔滤膜过滤
阴性对照液：如上法同步进行 桂皮醛的鉴别：分别吸取供试品液A 细辛挥发油的鉴别：分别吸取供试品液A 麻黄碱的鉴别：供试品液B 芍药苷的鉴别：分别吸取供试品液C 甘草酸的鉴别：分别吸取供试品液D
实例2 西洋参精口服液
主要组成:西洋参、蔗糖、蜂蜜。 薄层色谱法鉴别： 供试品溶液：取待测样品10ml，加入水饱和的正 丁醇 10ml ，振摇提取，提取液用正丁醇饱和的 水洗涤2次，每次5ml，提取液蒸干，加甲醇lml 溶解 对照药材溶液：取西洋参粉末(过40 目筛)0.5g， 加入水饱和的正丁醇 10ml，振摇1 小时，冷浸 放置过夜。提取液过滤，用正丁醇饱和的水洗涤 2次，每次5ml，提取液蒸干，用甲醇lml溶解
(六) 甲醇量 酒剂和酊剂：每 1L 供试液中含甲醇量不得超过 0.4g (七) 防腐剂量 (八) 微生物限度标准
二、液体制剂定量分析的特点
处方中所含药味较少而且有效成分明确：选择主 要有效成分作为控制指标 药味较多的处方：可选择一个或几个有代表性的 成分作为质控指标 处方中药味较多，成分复杂，选择质控指标成分 目前尚有困难的酒剂：选用测定药酒中含总固体 量的方法控制其质量，如冯了性风湿跌打药酒规 定含总固体不得少于1.2% 液体中药制剂定量分析需根据被测成分的理化性 质、杂质的性质，选择合理的分离、净化方法， 消除其他成分或杂质的干扰，提高测定的可靠程 度。
第一节 液体中药制剂的分析
液体中药制剂：合剂、口服液、酒剂、酊 剂和注射剂等 注意是否加有防腐剂，糖或蜂蜜调味等调 ห้องสมุดไป่ตู้剂
一、液体制剂质量的一般要求
(一) 外观性状
合剂、口服液：不得有酸败、异臭、产生气体或其他变 质现象，在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀 酒剂：贮存时间允许有少量轻摇易散的沉淀 酊剂：久置后有可能产生沉淀，在乙醇和有效成分含量 符合该药品项下规定的情况下，可滤过除去沉淀