• 2.)坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550℃±25℃下灼烧0.5h,冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中 冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5mg为恒重。
《灰分的测定》
5.灰分测定的测定方法
• 一般食品 • 液体试样和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后
《灰分的测定》
• a、样品灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去 离子水，然后再水浴上蒸干，置于120-130℃的烘箱中充分干燥， 再灼烧至恒重。
• b、样品经过灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几 滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。
《灰分的测定》
• c、加入乙酸镁或硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而 分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，可 大大缩短灰化时间。（此法要做空白试验，以校准加入。镁盐灼 烧后分解产生氧化镁的量）
食品中灰分的测定 （GB5009.4-2010）
1.范围 2.灰分原理 3.灰分测定的方法及其分类 4.灰分测定的分析步骤 5.灰分测定的方法 6.灰分测定的计算方法 7.灰分测定条件的说明及注意事项
《灰分的测定》
1.范围
• 1.)GB5009.4-2010主要代替了GB/T5009.4 -
• 2003 《食品中灰分的测定》和 GB/T14470• 1993《食品中灰分的测定方法》。 2.）不适用于淀粉及其衍生物中灰分的测定。
• d、维生素类物质在灼烧时可加少量的硫酸，能加速维生素类物 质的分解。
《灰分的测定》
• 6、样品的预处理
• 在放入高温炉灼烧前先进行炭化处理，样品炭化时，需要注意热 源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试 样飞溅，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温炉下 发泡膨胀而逸出坩埚，不经炭化而直接灰化的炭粒易被包裹，灰 化不完全。
• 1.取样量
• 取样量要根据试样的种类和形状来决定。食品中灰分与其他成分 相比含量较少，取样时应考虑称量的误差，以灼烧后得到灰分量 为10-100g。
《灰分的测定》
• 2.灰化容器
• 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。
• 其中最常用的是素瓷坩埚，它具有耐高温.耐酸.价格低廉 等优点，但耐碱性差灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的釉 层会部分溶解造成坩埚吸溜现象，多次使用往往难以得 到恒重。这种情况下，应该使用新坩埚或铂坩埚。铂坩 埚具有耐高温.耐酸.耐碱.导热性好.吸水性少等特点。
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• ·乳制品含磷量较高的食品（肉禽·蛋·水产品） • 称取样品后，加入3.00ml8.0％的乙酸镁溶液或1.0ml24.0％乙酸
镁溶液，使试样完全湿润放置10min后，再水浴上蒸干后炭化至 无烟，然后置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃ 左右，取出放入干燥器中冷却30min，后称重。重复灼烧至恒重 为止，前后两次称量相差不超过0.5mg。
• 如： 谷物茎杆植物灰化时间一般规定在600℃灰化 2h。
•
含磷量较高的食物灰化时间一般在800℃-
880℃灰化2-5h。
《灰分的测定》
5.加速灰化的方法
• 对于含磷量较高的谷物及其制品，磷酸过剩与阳离子，随着灰化 的进行磷酸将以磷酸二氢钾和磷酸二氢钠等形式存在，在较低的 温度下会熔融会包裹炭粒难以完全炭化，即使炭化相当长的时间 也难以达到恒重，对于这种难以灰化的样品可以采取下列方法来 加速灰化。
《灰分的测定》
2.灰分测定的原理
• 食品经过烘干﹑充分灼烧，灼烧时食物中的碳﹑氢﹑氧﹑氮等元 素就以二氧化碳﹑水﹑分子态氮和氮氧化物等形势跑掉了，余下 一些不挥发的残烬称为灰分。
《灰分的测定》
3.灰分测定的方法
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而 食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法灰 化和湿法消化两大类。用灼烧手段（500~6000C ）分解食品的 方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。
《灰分的测定》
6.灰分测定的计算方法
• (1) X1=m1-m2/m3-m2×100
/ • (2) X2=m1-m2-m0 m3-m2×100
•
X1(测定时未加乙酸镁溶液) －试样中灰分的含量，单位为克每百克
（g/100g）
X2(测定时加乙酸镁溶液）－试样中灰分的含量，
• 单位为克每百克（g/100g）
• 灰化容器的大小要根据试样的形状来选择，需要前处理 的液体样品，加热易膨胀的样品及灰分含量低取样量大 的样品须选用稍微大的坩埚，但坩埚过大会造成称量误 差增大。
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素
石
瓷
英
坩
坩
埚
埚
铂 坩 埚 埚
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• 3.灰化温度
• 灰化温度的高低对灰分测定影响很大，各种食品中 无机成分的组成﹑性质及含量的不同，灰化温度也 有所不同。
《灰分的测定》
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品
灰化2-ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ小 时（1小时）
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
《灰分的测定》
取出
4.灰分测定的分析步骤
• 1.)称样：灰分大于10g/100g的样品称取2g-3g（精确至0.0001g）； 灰分小于10g/100g的试样称取3g-10g（精确至0.0001g)
• 灰化温度过高，将引起钠﹑钾﹑铝等元素的挥发损 失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒包裹起来，使炭 粒无法氧化。
• 氧化速度过低，则灰化速度慢﹑时间长，不易灰化 完全。
《灰分的测定》
• 4.灰化时间
• 灰化达到恒重的时间因试样不同而异，一般是2-5h， 将样品灼烧至灰分呈白色或灰白色，无炭粒存在并 达到恒重为止。
的试样，现在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后 置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出， 放入干燥器中冷却30min。称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应 向试样中滴加少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无 炭粒即表示灰化完全，方可以称量，重复灼烧至前后两次称量相 差不超过0.5mg为恒重。
m0－氧化镁（乙酸镁灼烧后的生成物）的质量，单位为每克（g） m1－坩埚和灰分的质量，单位为克（g）
m2–坩埚的质量，单位为克（g）
m3－坩埚和试样的质量，单位为克（g） • 试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试
样中灰分含量﹤10g/1《0灰0分g的测时定》，保留两位有效数字。
7.灰分测定条件的说明及注意事项