当前位置:文档之家› 第十章 原子吸收分光光度法与检测技术(高等教学)

第十章 原子吸收分光光度法与检测技术(高等教学)

石墨炉原子化器
1.干燥:稍高于溶剂沸点的温度蒸发除掉溶剂。 2.灰化:保证被测元素不损失的前提下除去易挥发成分。 3.原子化:使待测元素成为基态原子。 4.净化:高温除去管内残渣。 优点: 检出限低、灵敏度高、选择性好、进样方式多、进样量小。 缺点: 设备昂贵、精密度差、北京干扰大、单样品分析时间长。
组成:光源、原子化系统、分光系统和检测系统。
10
第三节 原子吸收分光光度计
光源: 1. 作用:发射被测元素的特征光谱。 2. 种类:空心阴极灯、高频无极放电灯、蒸气放电灯。 3.空心阴极灯结构: 阳极:钨或镍棒 阴极:待测元素金属 内充低压惰性气体
11
第三节 原子吸收分光光度计
空心阴极灯使用注意事项: (1)不得超过最大电流。 (2)有些元素采用较高电流操作时,其标准线可出现严重 弯曲,该现象随灯电流增加而增长。 (3)使用前应在1/3工作电流下预热0.5-1小时。 (4)工作电流应保持额定电流的40%~60%较为合适。
6
第二节 原子吸收分光光度法的原理
二、原子吸收值与原子浓度的关系
1.原子吸收光谱与分子吸收光谱一样符合朗伯-比尔
定律,即:
A Ig
Io
KcL
It
式中 为吸光度,为由光源发出的入射光强度, 为透
过的光强度(未被吸收部分),K为常数(可由实验测
定),c为样品的浓度(基态原子), L = 原子蒸气光
自动化,操 作简便,可 快速进行多 个样品的检 测,重现性 好。
3
第二节 原子吸收分光光度法的原理
原子吸收曲线:是由 第原一子节外概 层述 电子在能级 点滴积累 之间的跃迁时,原子 吸收产生。
4
第二节 原子吸收分光光度法的原理
1.共振吸收线:原子外层电子从基态跃迁至第一激 第一发节态概所述产生的吸收谱点线滴。积累
12
第三节 原子吸收分光光度计
原子化系统 火焰原子化器
1.雾化器:将试液均匀雾化, 除去较大的雾滴。 2.燃烧器:高温下使试样中的 待测元素原子化。 3.火焰:原子化的能源。 优点: 操作简单、重现性好 缺点: 原子化效率低、无法直接分析 粘稠状液体和固体试样。
13
第三节 原子吸收分光光度计
原子化系统
1
第一节 原子吸收分光光度法的概述
原子吸收光度法:是将待测元素在高温下进行原子化 成原子蒸气,由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气, 光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收;一部分光经 单色器分光,测量减弱后的光强度;然后,利用吸光度 与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度的 方法。
2
第一节 原子吸收分光光度法的概述
径。
7
第二节 原子吸收分光光度法的原理
2.实际工作中,火焰宽度是固定的,因此,在一定 的浓度范围内,吸光度与试样浓度成正比,即:
A Kc
式中K′为与实验条件有关的常数。
吸光度与样品中被测组分的浓度成线性关系,它是 原子吸收分光光度法定量的依据。
8
第三节 原子吸收分光光度计
类型:按光路可分为单光束和双光束。
盐类精确称量溶解后配成1mg/m1的标准储备溶,目前可以 购买到多种元素的专用标准储备液。
18
2.共振发射线:原子外层电子从第一激发态跃迁至 基态所产生的辐射的谱线。
3.共 振 线:共振发射线和共振吸收线都称为共 振线。
4.分 析 线:共振线又称为特征谱线,常被选作 元素分析的析线(分析波长)。
5
第二节 原子吸收分光光度法的原理
知识链接
分析线又称为吸收波长,通常选用共振吸收线为分析线,测量高 含量元素时,可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。如测Zn时常 选用最灵敏的213.9nm波长,但当Zn的含量高时,为保证工作曲线的 线性范围,可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。As,Se等共振吸收 线位于200nm以下的远紫外区,火焰组分对其明显吸收,故用火焰原 子吸收法测定这些元素时,不宜选用共振吸收线为分析线,或者改用 无火焰原子化法进行测定。
线选择性地进入检测器。
16
第三节 原子吸收分光光度计
检测系统: 1.组成:检测器、放大器、对数转换器和显示装置。 2.作用:将单色器发射出的光讯号转换成电信号后进行测量。
17
第三节 原子吸收分光光度法的应用
标准溶液的配制: 火焰原子吸收测定中常用工作标准溶液浓度单位为
μg/ml,无火焰原子吸收测定中标准溶液浓度为μg/L。 1.标准储备液:一般选用高纯金属(99.99%)或被测元素的
14
第三节 原子吸收分光光度计
课堂活动 医药工业常用耐腐蚀性较好的316不锈钢,其Ni含 量为10%~14%,在用原子吸收分光光度法检测不锈 钢中的Ni含量时,应采用那种原子化装置?
15
第三节 原子吸收分光光度计
分光系统:原子吸收分光光度计的分光系统又称单色器, 1.组成:光栅、凹面镜和狭缝。 其关键部件是起色 散作用的光栅。 2.作用:将待测元素的共振线和邻近谱线分开,从而使分析
单光束
双光束
优点
结构简单; 灵敏度较高; 价格便宜。
可消除光源的不稳定带来的误差,精 密度和准确度均较单光束高;光源无 需预热,相应延长了光源的使用寿命, 分析速度快 。
缺点
不能消除光源波动的影响,造成基 线漂移,影响测定的精密度和准确 度。空心阴极灯需预热,影响分析 速度。
价格较高。
9
第பைடு நூலகம்节 原子吸收分光光度计
案例:毒胶囊事件 2012年4月15日,央视《每周质量报告》节目《胶囊里的 秘密》曝光一些企业用皮革废料生产工业明胶,导致明胶 和明胶空心胶囊中重金属铬超标;因为六价铬容易进入人 体细胞,对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤,且在人 体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变,所以《中国药 典》2010版规定以原子吸收分光光度法测定明胶和明胶空 心胶囊中铬含量不得过百万分之二(2ppm)。
原子吸收分光 光度法的特点
选择性好
灵敏度高
准确度高
应用范围广
简便、快速
原子吸收谱线窄, 谱线重叠几率小, 共存元素不产生 干扰。
火焰法相对灵 敏度为μg/ ml ng / ml,非火 焰法绝对灵敏
~ 度 在 10-10
10-14。
火焰法相对误 差<1%,石墨
炉法相对误差
约 为 3%~ 5%。
可作、痕量分 析;可测定液 态、固态、气 态样品,可测 定的元素超过 70种。
相关主题