冷原子吸收分光光度法测定汞
分类号：SS9
主要内容
①固体废物总汞的测定冷原于吸收分光光度法(GB／T15555.1-1995)
②城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法(CJ／T98-1999)
③土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T17136-1997)
④城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3039-1995)
一、填空题
1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 17136-1997)，用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加_____加热回流消解，然后加______和高锰酸钾溶液继续消解。
③
答案：硝酸硫酸
2．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，垃圾样品消解所得混合物，在临测定前滴加10％盐酸羟胺溶液还原过剩的高锰酸钾时，应边滴边摇，直至褪尽，定容，保留_______用于汞的测定。
②
答案：紫红色和棕色上清液
3．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，样品消解所用的试剂依次为是：1.5mL______、4ml___ ____和4ml 。
①
答案：硫酸高锰酸钾溶液过硫酸钾溶液
4．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，样品的_____、_____和_______的测定及样品的保存，均按《城市生活垃圾采样和物理分析方法》(CJ／
T3039-1995)规定执行。
②④
答案：采集制备含水率
5．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，加入固定液的浸出液样品应在____℃下保存，最长不超过____d。
①
答案：40 28
6．制备无汞蒸馏水时，可将蒸馏水用酸化至____，然后通过____ ___除汞。
①③
答案：优级纯盐酸 pH=3 巯基棉纤维管
二、判断题
1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 17136-1997)测定土壤中总汞时，硫酸—硝酸-高锰酸钾消解法和硝酸—硫酸-五氧化二矾消解法都可以用于样品消解。
( )③
答案：正确
2．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，制各样品时，称取约“的试样(精确至0.0001g)于150ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸，瓶口放一个小漏斗静置过夜，然后加入10m1浓硫酸，冷却后再加2m1浓盐酸且盖好小漏斗，再置于恒温水浴中加热消解。
( )②
答案：正确
3．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 17136-1997)测定土壤中总汞的含量时，应同时测定土样的水分含量，并纳入样品总汞含量的计算。
( )③
答案：正确
4．冷原子吸收分光光度法测定固体废物、土壤和城市生活垃圾样品或其浸提液中的总汞时需要先对样品进行消解，其目的是氧化分解试样中各种形态的汞，使之转化成可溶态汞离子。
( )①②③
答案：正确
5．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 17136-1997)，应称取烘干的土样进行汞的测定。
( )③
答案：错误
正确答案为：测定土壤中的汞时，应称取风干或冷冻干燥的样品测定。
6．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 17136-1997)进行土壤中总汞测定时，样品中的挥发性有机物会对测定产生干扰，应消解予以除去。
( )③
答案：正确
7．二次重蒸水或电渗析去离子水可作为无汞蒸馏水使用。
( )①③
答案：正确
8．用于制备无汞蒸馏水的巯基棉纤维应于棕色广口磨口瓶中常温保存。
( )①③
答案：错误
正确答案为：应避光、低温保存。
9．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)进行城市生活垃圾样品中总汞测定时，在加入酸试剂后，置锥形瓶于75～85℃的恒温水浴中进行消化。
( )②
答案：错误
正确答案为：应于65～75℃的恒温水浴中进行消化，高温可导致汞挥发。
三、选择题
1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 17136-1997)，土壤样品采集后用四分法缩分，取样量一般不少于______g，缩分后的样品应经风干干燥或冷冻干燥。
( )③
A．300 B．400 C．500
答案：C
2．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 17136-1997)测定土壤总汞时，样品的消解加热方式为加热。
( ) ③
A．水浴 B．电热板 C．A、B均可
答案：B
3．冷原子吸收分光光度法测定固体废物和土壤样品中总汞含量时，应考虑样品______对其测定结果的影响。
( )①③
A．粒径 B．酸度 C．含水率
答案：C
4．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 15555.1-1995)测定固体废物浸出液中总汞，是在酸性介质和加热条件下，在氧化剂作用下，使试液中各种汞化合物消解，转化为_______。
( )①
A．Hg B．Hg(Ⅰ) C．Hg(Ⅱ)
答案：C
5．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T15555.1-1995)，用高锰酸钾—过硫酸钾消解处理固体废物样品时，应采用的加热方式为：_______。
( )①
A．近沸保温法 B．煮沸法 C．A或B
答案：C
6．固体废物浸出液保存容器的材质应为：___ ____。
( )①
A．硬质玻璃瓶 B．高密聚乙烯瓶 C. A或B
答案：A
7．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，当采集
的固体废物中干固体的含量小于____％(m／m)时，则不经过浸出可以直接取样分析。
( )①
A．0.5 B．1.0 C．1.5
答案：A
8．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，测定总汞的样品消解液冷却后应缓慢滴加6％高锰酸钾溶液，搅拌，维持高锰酸盐离子的紫色至少____min，然后加入5％过硫酸钾溶液。
( )②
A．5 B． 10 C． 15
答案：C
9．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，垃圾样品消解结束后，在滴加10％盐酸羟胺溶液前，应_______。
②( )
A．静置4h B．放置过夜 C．A或B
答案：C
四、问答题
1．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 15555.1-1995)
测定固体废物浸出液中的总汞，样品应如何保存?①
答案：采用表面光洁的硬质玻璃容器，在接收浸出液的器皿中应预先加入适量的固定液。
样品应在40℃下保存，最长不超过28d。
2．冷原子吸收分光光度法测定固体废物样品和城市生活垃圾样品中总汞时，经高锰酸钾-过硫酸钾消解后的试样临测定前需滴加盐酸羟胺溶液，其作用是什么?①
答案：滴加盐酸羟胺溶液使过剩的高锰酸钾褪色及生成的二氧化锰全部溶解。
3．冷原子吸收分光光度法测定固体废物样品和城市生活垃圾样品中总汞时，经高锰酸钾-过硫酸钾消解后的试样临测定前需滴加盐酸羟胺溶液，此操作中应注意什么?①②
答案：(1)用盐酸羟胺还原高锰酸钾会产生氯气，必须放置数分钟使氯气逸失，以免干扰汞的测定。
(2)该过程应在通风橱内或通风良好的地方完成。
4．简述根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)制备固体废物浸出液的方法及过程。
①
答案：(1)称取100g试样(以干基计)，置于浸取用的混合容器中，加水1L(包括试样的含水量)。
(2)将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上，调节振荡频率为110±10次／min，振幅为40mm，在室温下振荡8h，静置16h。
(3)过滤装置分离固液相，并立即测定滤液的pH
值。
(4)滤液应尽快分析，或者按规定分析方法的要求妥善保护贮存浸出液。
5．简述根据《城市生活垃圾采样和物理分析方法》(CJ／T 3039-1995)进行城市生活垃圾样品中汞的测定时，样品的保存方法。
④
答案：采样后应立即分析，否则必须将样品摊铺在室内避风阴凉干燥的铺有防渗塑料布的水泥地面，厚度不超过50mm，并防止样品损失和其他物质的混入，保存期不超过24h。
6．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 17136-1997)，在采用硝酸-硫酸-五氧化二矾消解法消解土壤样品时，消解完全的土样应呈什么颜色，如不符合要求应如何处理?⑧
答案：浅灰白色，如色深应适当补加硝酸再进行分解。
参考文献
[1] 固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 (GB／T15555.1-1995)．
[2] 城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法(CJ／T98-1999)．
[3] 土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T17136-1997)．
[4] 城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3039-1995)．。