药用分析化学复习题一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内）1.在分析过程中,通过( )可以减少偶然误差对分析结果的影响。
A.增加平行测定次数 B.对照试验 C.空白试验 D.加样回收试验2.在酸碱滴定中,凡是变色点pH( )的指示剂都可以用来指示滴定的终点。
A.等于7B.与化学计量点完全符合C.处于滴定突跃范围之内D.处于滴定突跃范围之外3.以下关于偏差的叙述正确的是( )。
A.测量值与真实值之差B.测量值与平均值之差C.操作不符合要求所造成的误差D.由于不恰当分析方法造成的误差4.下列物质中,不能用0.1000mol/LNaOH标准溶液直接滴定的是( )。
A.硼酸(Ka1=5.8×10-10)B.甲酸(Ka=1.77×10-4)C.苯甲酸 (Ka2=6.28×10-6)D.乙酸 (Ka=1.75×10-5)1.标定氢氧化钠标准溶液常用的基准物为()。
A.ZnO B.无水碳酸钠 C.饱和氢氧化钠溶液 D.邻苯二甲酸氢钾2.用氢氧化钠直接滴定苯甲酸，应选用( )作指示剂。
A.甲基红 B.甲基橙 C.酚酞 D.甲基黄3.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。
A.1—14 B.1—9 C.< 1 D. >94.下列类型的电子能级跃迁所需要能量最小的是( )。
A. σ→σ* B. n→σ* C. π→π* D. n→π*5.衡量色谱柱效能高低的指标是( )。
A.相对保留值 B.分离度 C.分配比 D. 有效塔板数四氮唑比色法测定甾体激素含量,用( )做溶剂。
A.冰醋酸 B.水 C.95%的乙醇 D.无水乙醇3.下列何种溶剂对HAc、HCl、HClO4有均化效应？( )A.甲酸 B.水 C.乙二胺 D.苯1.下列反应中, ( 麦芽酚反应)属于链霉素的特有鉴别反应。
A.茚三酮反应 B. C.重氮化反应 D.硫酸—硝酸呈色反应1.电位滴定是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定滴定终点的。
5.下面有关红外分光光度法的错误是（）。
D.因为光路较长而符合朗伯-比尔定律，实际操作比较简单1.黄体酮在酸性溶液中可与( )发生呈色反应。
A.四氮唑盐 B.三氯化铁 C.重氮盐 D.2,4-二硝基苯肼2.对乙酰氨基酚中的特殊杂质是( )。
A.对氨基酚 B.间氨基酚 C.对氯酚 D.对氨基苯甲酸3.下列药物分子中含有手性碳原子,因而具有旋光活性的是 ( )。
A.青霉素 B.链霉素 C.庆大霉素 D.四环素4.Kober反应可用于含量测定的药物为( )。
A.链霉素 B.皮质激素 C.维生素C D.雌激素5.维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是( )。
A.IU B.IU/ml C.IU/g D.ml1.《药品生产质量规范》简称 ( )。
A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP2.以下关于偶然误差的叙述正确的是 ( )。
A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等C.正误差出现的几率大于负误差。
D.负误差出现的几率大于正误差9.酸性最弱的是( )。
A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液直接滴定。
A.高氯酸B.硫酸C.盐酸D.碳酸6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。
A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度D. 柱长7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是( )。
A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质9.酸性最弱的是( )。
A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸4.普通玻璃电极不能用于测定pH＞10的溶液，这是因为( )。
A.氢氧离子在电极上的效应B.钠离子在电极上的效应C.电极的内阻太大D.玻璃被碱腐蚀5.下面有关紫外吸收光谱在有机化合物分子结构研究中的作用叙述错误的是( )。
A.分子中五种轨道能级的高低顺序是σ < π < n <σ* < π*B.分子外层电子跃迁中，所需能量最大的是n→π*C.分子外层电子跃迁中，所需能力最小的是n→π*D.R带是n→π*跃迁引起的吸收带，是杂原子的不饱和基团的特征6.用气相色谱法分离一甲胺、二甲胺、三甲胺的混合物，用三乙胺做固定液，哪一个最先流出？( )A.一甲胺B.二乙胺C.三乙胺D.三甲胺C.杂质限量通常只用百万分之几表示D.杂质是指药物中的有毒物质8.巴比妥类药物的环状结构中含有( )，易发生酮式-烯醇式互变异构。
A.1,3-二酰亚胺基团 B.芳伯胺C.杂环D.双键9.药物分子中含有(A.芳伯氨基)，可采用重氮化-偶合反应进行鉴别。
B.1,3-二酰亚胺基团 C.吡啶环D.共轭多烯侧链11.下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是( )。
A.盐酸氯丙嗪B.异烟肼C.尼可刹米 D.麻黄碱4.用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用( )为指示电极。
A.玻璃电极B.饱和甘汞电极C.金属基电极D.银-氯化银电极9.酸性最弱的是( )。
A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物 ( )。
A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素12.酸性染料比色法适用于含量较低的( )制剂的定量分析。
A.甾体类激素 B.抗生素 C.维生素 D.生物碱13. 测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 ( )。
A.保持维生素C的稳定B.增加维生素C的溶解度C.消除注射液中抗氧化的干扰D.加快反应速度2.A 4.A9.B11.A12.D13.C二、问答题1.作为基准物质的试剂应具备什么条件？答：1反应必须定量完成。
2 反应必须迅速完成。
3必须有适宜的指试剂或其它简便可靠的方法确定滴定终点。
2.具备哪些条件的化学反应才能用于滴定分析? 教材P333.在气-液色谱中,对固定液的要求有哪些? 教材P162答：（1）具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。
挥发性好，有较低的蒸气压，以免流失；（1分）（2）对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大；（1分）（3）选择性能高；（1分）（4）化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解；（1分）（5）粘度小，凝固点低。
（1分）16.红外吸收光谱产生的条件是什么？什么是红外非活性振动？红外吸收光谱产生的条件是：（1）电磁辐射的能量与分子的振动和转动能级之间的跃迁所需要的能量相当。
（2）被红外辐射作用的分子必须要有偶极矩的变化。
不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为红外非活性振动。
19.简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？反应的摩尔比是多少？说明空白试验的目的和作用？基本原理：青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化，从而消耗碘。
青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘量可计算药物的含量。
最佳pH及其它影响因素、反应的摩尔比、说明空白试验的目的和作用：（1）碘与青霉噻唑酸作用时，溶液的pH在4.5左右最好。
用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和氧化时间等，均能影响测定结果。
（2）1mol青霉素相当于8mol碘原子。
反应的摩尔比为1：8。
（3）空白试验是加入供试品，但不经碱水解。
为了消除供试品中可能存在的降解产物及其它能消耗碘的杂质的干扰。
4.为什么有些化学反应不能直接作为滴定反应加以利用? 教材P335.亚硝酸钠滴定法（重氮化法）测定盐酸普鲁卡因的含量，说明测定的基本原理和主要影响因素？教材P238~P2396.复方制剂的定义。
制剂分析的四个特点(与原料分析比)。
P329、P3307.说明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和方法? .教材P228原理：双相滴定法测定苯甲酸钠是利用苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸易溶于有机溶剂这一特性，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中，将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。
反应的摩尔比为1：1。
方法：取本品适量，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。
8.简述提取酸碱滴定法的基本原理及选择合适的有机溶剂的原则？P271、P2729.简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？P317、P3181.基本原理：青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化，从而消耗碘。
青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘量可计算药物的含量。
最佳pH及其它影响因素、反应的摩尔比、说明空白试验的目的和作用：（1）碘与青霉噻唑酸作用时，溶液的pH在4.5左右最好。
用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和氧化时间等，均能影响测定结果。
反应的摩尔比是多少？说明空白试验的目的和作用？（2）1mol青霉素相当于8mol碘原子。
反应的摩尔比为1：8。
（3）空白试验是加入供试品，但不经碱水解。
为了消除供试品中可能存在的降解产物及其它能消耗碘的杂质的干扰。
10.阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？P224生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生的水杨酸，对人体有毒性，而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，使阿司匹林成品变色。
利用阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应显紫堇色，与一定量水杨酸对照溶液所呈的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量。
11. 简述酸性染料比色法主要影响因素？说明pH 过低或过高对离子对形成的影响？教材P274~P2756．酸性染料比色法的基本原理：在一定的pH 介质中，生物碱类药物（B ）可与氢离子结合成阳离子（BH +），一些酸性染料（HIn ）在此条件下可解离成阴离子（In －），阳离子与阴离子定量地结合成电中性的离子对化合物，可以定量地用有机溶剂提取，在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。
B + H +BH +H + + In -BH + + In -+·In -)水相+·In -)有机相也可将显色的有机溶剂层分离后，碱化），使其定量释放出与有机碱结合的酸性染料，测定其吸收度，计算生物碱的含量。