新型铌钨合金研制报告棒 材铌钨合金棒材研究方法和技术路线→1.关键技术 (1)固溶强化固溶强化是铌合金强化的途径之一。

钨、钼元素熔点高，原子半径与铌相接近形成固溶体，对提高铌的高温强度和入编性能有利。

(2)沉淀强化加入锆等元素在一定温度下析出强化相，起到沉淀强化的作用。

铸锭涂挤压铸锭加涂加挤压检铸锭(3)加工强化通过反复“”的加工方式增大总加工率已达到细化晶粒的作用，有效地改善了材料的内部组织，提高了材料的综合性能。

2.研究内容2.1 铸锭化学成分对力学性能的影响在铌基中加入少量的钨、钼等元素形成固溶体时对基体有强化作用，固溶强化是强化铌合金一个重要的手段。

钨、钼的熔点高，原子半径与铌相接近形成固溶体时，对提高铌的高温强度和蠕变性能有利。

Nb-W、Nb-Mo相图和原子半径差对铌强度影响见下图。

加入Zr、Y等微量元素所组成的化合物取代晶界的脆性相，减少晶界上非金属夹杂及间隙元素的聚集，改善合金组织，可提高合金的耐热性、塑性，是合金易成型。

由于新型铌合金添加多种元素，要求铸锭成分均匀，元素含量控制在要求范围之内(铌钨合金铸锭化学成分见表1-2) 2.2 工艺对比试验和工艺参数2.2.1 锻造开坯工艺新型铌钨合金铸锭采用中频机组感应加热，升温速度较快，加热过程中会导致表面与中心之间形成很大的温度差，造成很大的热应力。

锻造时易产生裂纹，在以后加工中便产生应力集中，导致裂纹的形成和扩展。

一般采用分段加热，保温，以免温差过大产生热应力，减小开裂程度。

锻造工艺流程及工艺参数见表2-1表2-1 Nb-W-Mo-Zr工艺流程及工艺参数序号设备名称工序技术参数备注1 90KW电阻炉加热200℃涂防氧化层2 200KW中频电源加热1250℃/14分钟3 1吨锻锤镦粗镦粗比1.424 1吨锻锤拔长锻造比1.385 200KW中频机组加热1250℃/6分钟6 1吨锻锤镦粗镦粗比1.637 1吨锻锤拔长锻造比1.258 1吨锻锤拔长锻造比2.979 200KW真空退火炉消除应力退火960℃/60分、5×10-2Pa 1150℃/60分、5×10-2Pa10 200KW真空退火炉再结晶退火1450℃/60分、5×10-2Pa11 检测对Nb-W-Mo-Zr-03-04批次锻造严重开裂进行分析，其铸锭组织是粗大的柱状晶组织，而且有害杂质聚集在晶界，削弱了晶间强度。

且在铸造时产生的铸造应力及成分偏析，锻造前没有很好的热处理，锻造时铌钨合金锭很容易开裂，甚至整个铸锭报废。

铸锭开裂情况见如下照片，2-4、2-5.新型铌钨合金棒材锻造加工工艺及工艺参数基本相同，由于样品要求直径较大，但铸锭较小，固采取镦粗→拔长→镦粗→退火→挤压→锻造等工序，增大加工率，提高力学性能。

当总加工率为80-98%，方能保证了室温和高温力学性能。

开始时因设备温度限制，无法提高均匀化温度及热处理温度，由于温度过低故组织结晶效果不太好。

后来经过试验确定锻造、挤压开坯为1250℃-1400℃加热，保温15-20分钟左右；最终样品960℃-1210℃保温1小时消除应力退火，1420℃-1550℃保温1小时再结晶退火。

退火温度不同，σb、σ0.2随温度的提高而下降，δ随退火温度的提高而提高，见如下表2－2表2－2 新型铌钨合金棒材不同退火温度力学性能比较编号退火温度/℃σb∕Mpaσ0.2∕Mpaδ∕%Nb521-02-12硬态531.35 480.75 16.6 960℃/1h526.0 451.5 18.2 1150℃/1h488.2 385.2 17.3 1320℃442.85 339.9 19.2/1h1450℃/1h436.0 355.9 19.2图2－5新型铌钨合金棒材不同退火温度与力学性能的关系为了减少锻造开裂程度，Nb521-04-15批次采取了铸锭热处理工序，以达到消除铸造应力和降低铸锭硬度目的。

镦粗拔长时发现开裂，立即停止锻造，切除裂纹，增加热处理工序，再进行镦粗拔长。

经过变形的坯料，粗大的柱状晶得到一定程度的破碎，内部组织得到改善（见照片9）,强度性能和成品率均得到提高，力学性能对比见表2－3。

对Nb521-04-15批次棒材心部，中部和边部分别测试力学性能，其结果差别不大（见表2－4）。

表2－3力学性能对比批号状态力性备注σb∕Mpa σ0.2∕Mpa δ∕%02－12c硬态531.35 480.75 16.6室温04－15 593.4 439 2802－12退火态436.0 355.9 19.2 1450℃/1h真空退火04－15 482.8 352.1 33.302－12c高温131 125 29.11600℃04－15 136 131 27.7表2－4 Nb521-04-15批次心部力学性能测试结果编号取样部位状态力学性能σb∕Mpaσ0.2∕Mpaδ∕%1 中心硬态602.8 467.8 26.0 34.52 中心硬态594.7 463.6 25.7 36.93 中心硬态592.6 463.6 24.3 34.14 边部硬态615.5 487.3 27.7 31.42.3.2.2挤压开坯工艺在三向应力状态下挤压棒材，有利于塑性差的稀有金属变形，经过大变形量变形，使晶粒充分破碎，改善金属综合性能。

挤压过程中温度变化不大，变形均匀，保证了材料性能的一致性，且减少了开裂程度，提高了材料的成材率。

因而从16批次开始挤压开坯工艺研究，其工艺流程及工艺参数见表2－5。

表2－4 Nb521-04-16批工艺流程及工艺参数序号设备名称工序技术参数加工尺寸1 真空炉热处理1300℃×14分钟保温，真空5×10-2Pa2 焊包套焊封3 60KW中频炉加热1250℃×20分钟4 挤压机挤压3150吨，突破压力240kg/cm2，5 酸洗6 真空炉热处理1300℃×60分钟保温，真空5×10-2Pa7 涂层700℃涂氧化层8 100KW中频炉加热9 锻锤锻造两火锻造。

10 酸洗10-15％HF+30－35％HNO3+余水11 真空炉热处理1450℃－1600℃×60分钟12 检测通过计算挤压力，同时对挤压设备状况、加热温度、降低摩擦力等条件的综合考虑，使4批次挤压试验很顺利，挤压棒表面较好，无开裂现象，而且挤压开坯棒材的综合力学性能较好，Nb521-04-16挤压态和退火态棒材力学性能见表2－6表2－6 Nb521-04-16挤压态和退火态棒材力学性能状态取向力性备注σb∕Mpa σ0.2∕Mpaδ∕%挤压态纵向565.76 455.65 36.15 平均值横向474.2 412.5 3.35退火态纵向414.7 263.15 36.5棒材经挤压、热处理、涂层、加热、镦粗、拔长至样品毛坯尺寸，采取不同的热处理温度进行综合性能数据测试，其力学性能和物理性能均超过技术要求。

由于加工率较大，样品均在一定温度热处理后达到完全再结晶（退火组织见图2.6）。

Nb521-04-16综合性能见表2－7表2－7Nb521-04-16综合性能状态性能σb ∕Mpaσ0.2∕Mpaδ∕%E ψ密度硬度硬态628.8 526.5 20.4 153800 44.6 173 1210℃退火498.4 378.4 28.8 177100 55.21500℃退火331.9 212.5 28.4 67200 44.6 8.39/cm31351600℃高温118 116 29.8 86500 94.52.3.2.3 变形温度、变形程度、变形速度对新型铌钨合金的影响在铌中添加5％W、2％Mo、1％Zr，起到强化基体的作用，在常温下很难塑性变形，根据现有设备条件，采取加热锻造和挤压相结合实验。

在热加工时，一般在结晶点温度以上加工，在此温度下，材料变形抗力低，可采用大变形量，充分破碎铸造组织，变形量在80％以上，在规定的变形温度范围内，采用合适的变形程度和变形速度，铸造组织基本破碎，其抗拉强度有所提高。

变形速度很快时，不仅变形抗力提高，而且会出现温度的不均匀，从而裂纹产生或性能恶化。

在铸造过程中必须控制其锻打的快慢和轻重，一般开始时，轻快打达到一定变形后方可加重锤击，保证铌合金锻件温度的均匀性和较高的加工塑性。

在试验中。

由于变形速度过高，影响加工塑性，为此在加工过程中必须考虑加热温度、变形热效应、变形程度、变形速度之间的关系。

这些条件直接影响铌合金的组织与性能。

2.4 棒材综合性能分析与对比2.4.1 力学性能2.4.1.1 锻造开坯新型铌钨合金棒材力学性能测试室温和高温力学性能均达到要求的标准，在1600℃时的高温力学性能比较稳定，高温抗拉强度在120－130Mpa之间。

不同批次铌钨合金棒材不同状态室温和高温力学性能对比见如下表2－8、表2－9、表2－10。

Nb521-02-12B不同温度弹性模量曲线见图2－7.表2－8 Nb521-02-12C不同退火温度的室温力学性能编号退火温度/℃σb∕Mpaσ0.2∕Mpaδ∕%Nb521-02-12 硬态531.35 480.75 16.61320℃×1h442.85 339.9 19.21450℃×1h436.0 355.9 19.2 表2－9 Nb521-02-12C不同退火温度的高温力学性能序号状态试验温度/℃σ0.2∕Mpaσb∕MpaEt/Gpaδ5∕%1 Nb521-02-12C960℃×1h 1600 125 131 83.5 29.12 1700 97.9 103 73.8 31.63 1800 57.4 60.8 70.0 37.61 Nb521-02-12C1450℃1600 117 119 75.5 28.72 1700 84.9 90.5 69.7 32.23 1800 58.3 62.6 64.1 34.4×1h表2－10 Nb521-02-12棒材加工态不同试验温度下的拉伸测试结果试验温度/℃σ0.2∕Mpaσb∕MpaEt/Gpa δ5∕%1000 372 386 123 18.3 1200 310 308 109 18.4 1400 191 191 89.6 22.4 1500 169 172.5 86.45 22 1600 117 121 83.2 25.4 1700 100.5 104 69.85 26.45 1800 52.4 54.3 63 36.2图2－7 26页2.4.1.2 挤压开坯新型铌钨合金棒材力学性能测试挤压开坯加工工艺新型铌钨合金棒材室温和高温力学性能均达到协议要求，并且性能达到一致性和稳定性。

挤压态力学性能见表2－11。