4. 有一碳的质量分数为1%的淬火钢,经金相观察没发现游离碳化物。
经X 射线衍射仪分析,奥氏体311反射的积分强度为2.33(任意单位),马氏体的112~211线重叠,其积分强度为16.32。
试计算该钢的奥氏体体积百分率。
(试验条件为Co 靶、滤波片滤波,室温20℃,αFe 的点阵参数为a=0.2866nm ,奥氏体的点阵参数为a=0.3571+0.0044W c ,W c 为碳的质量分数)冯文营解法解:此题可用直接比较法做。
由于钢中没有游离C 化物,可认为钢中只有A 和M 。
(A 为奥氏体,M 为马氏体)所以: 100%1M A M M Ac R I R I =+∙其中 (1) (2)为了求R ,首先要求温度因子2me-(m 不用大写是为了与马氏体M 区别)查阅资料得:的波长为0.1789nm ,对于A对于M :由于M 中a 与c 几乎相等,故上两式是一样的。
将A (311)、M (112)及A 、M 的晶格常数带入得:=56.18 °=49.86 ° 所以=4.644*10^9 ,=4.273*10^9为求,假设X 射线分析时是室温状态下,即293.15K 所以=/T=1.55 查表得 当=1.55时 ,=0.6870由以上各数据经计算得到A 与M 的温度因子分别为:=0.8743;=0.8925求出温度因子2me-后,再求角因素:=2.9810;=2.7290;多重性因子:=24({311}晶面族),=8({112}晶面族);结构因子:,;其中,;(???) A 中碳质量分数为0.44%,原子个数比Fe :C=48.4870:1 ,故=0.9798,=0.0202(???) M 中碳质量分数为0.56%,原子个数比Fe:C=38.0510:1 ,=0.9744,=0.0256 查表得= 12.1550(A ),=12.7890(M ),=1.7583(A ),=1.8373(M )由于的X 射线波长与Fe 的=0.1936nm (???)相近。
所以实际上:=+(/=0.9241所以=-1.8337)。
最后得=9.4450,=10.0790由以上几个因子的数据及(1)式可得:=2.9167为了求,求出后,还需知道的值。
题中已知=2.33。
那么只需求或者就可得到最终结果。
M 中{112}、{211}两晶面族重合,且+=16.32; 由于=1:2。
在其它条件相同的情况下,可认为==1:2; 所以可得:=5.44、=10.88;最后以A{311}与M {112}的衍射线的强度作直接对比求出100100%12.8%5.441 2.91671 2.33M A M M Ac R I R I ===+⨯+∙参考解法解:根据衍射仪法的强度公式, • 令 , • ••• 则衍射强度公式为:I = (RK/2μ)V • 由此得马氏体的某对衍射线条的强度为I α=(KR α/2μ)V α, • 残余奥氏体的某对衍射线条的强度为I γ=(KR γ/2μ)V γ。
• 两相强度之比为:• 残余奥氏体和马氏体的体积分数之和为f γ+f α=1。
则可以求得残余奥氏体的百分含量:对于马氏体,体心四方,由于a,c 参数未提供,近似把它当做体心立方的α-Fe 处理,α-Fe 点阵参数a=0.2866nm, Co K α波长λ=1.7903A 。
,Θ=453K ,P 112=24,F=2f 。
求衍射角:9123.497651.02112866.0217903.02sin 222=⇒=++⨯==ααθλθd求温度因子:Tk m h M a Θ=⎥⎦⎤⎢⎣⎡+Θ=χλθχχφ222sin 41)(65453.115.2934532015.273453==++=Θ=T χ 查表插值得:3424032λπ⋅⋅=c m e r I K M c eP F V R 22222cos sin 2cos 11-⋅+⋅=θθθααγγααγγαγf R fR V R V R I I ==⎪⎪⎭⎫⎝⎛+=γααγγI R I R f 11()M cj e F P V V mc e r I I 222222302132-⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=μθϕπλ6913.041)(=⎥⎦⎤⎢⎣⎡+χχφ 05737.01017903.0*453*10*38.1*1066042.185.557651.0*6913.0*)10626.6(629-23272234=*****=---)(αM 求原子的散射因子:2736.417903.07651.0sin ==λθ查表插值得:8349.120=αf原子散射因子的校正(课本的P92-P93)0272.117429.017903.0==--Fe k k Co λλα 查表5.5,插值得到校正项:5111.4-=∆f3238.85111.48349.120=-=∆+=f f f αα由于碳原子的原子散射因子比较小,且碳含量为1%质量分数,计算马氏体和奥氏体固溶体的原子散射因子没有考虑碳。
对于奥氏体,面心立方,a=0.3571+0.0044 ⨯1%=0.357144nm , Co K α波长λ=1.7903A 。
,Θ=453K ,P 311=24,F=4f 。
求衍射角:2307.568313.0113357144.0217903.02sin 222=⇒=++⨯==γγθλθd求温度因子:Tk m h M a Θ=⎥⎦⎤⎢⎣⎡+Θ=χλθχχφ222sin 41)(65453.115.2934532015.273453==++=Θ=T χ 查表插值得:6913.041)(=⎥⎦⎤⎢⎣⎡+χχφ06773.01017903.0*453*10*38.1*1066042.185.558313.0*6913.0*)10626.6(629-23272234=*****=---)(γM 求原子的散射因子:6434.417903.08313.0sin ==λθ查表插值得:2063.120=γf原子散射因子的校正(课本的P92-P93)0272.117429.017903.0==--Fe k k Co λλα 查表5.5,插值得到校正项:5111.4-=∆f6952.75111.42063.120=-=∆+=f f f r γ求两相R 的比值: 9677.0*73.2*3238.8*)357144.0(*982.2*6592.7*4*)2866.0(*cos sin 2cos 1*24*4*)357144.0(*cos sin 2cos 1*24*16*)2866.0(05737.0*222306773.0*22232222222222==++=----ee ef e f R R M M )()(αγααααγγγγαγθθθθθθ所以奥氏体体积含量:f=%86.129677.033.232.1611=⨯+一、填空题1、X 射线物相分析包括 定性分析 和 定量分析 ,而 定性分析 更常用更广泛。
2、X 射线物相定量分析方法有 外标法 、 内标法 、 直接比较法 等。
3、定量分析的基本任务是确定混合物中各相的相对含量。
4、内标法仅限于粉末试样。
二、名词解释1.Hanawalt 索引——数字索引的一种,每种物质的所有衍射峰之中,必然有三个峰的强度最大(而非面网间距最大)。
把这三个强度最大的峰,按一定的规律排序,就构成了HanawaltM ce P F V R 22222cos sin 2cos 11-⋅+⋅=θθθ排序和索引方法。
排序时,考虑到影响强度的因素比较复杂,为了减少因强度测量的差异而带来的查找困难,索引中将每种物质列出三次。
数据检索时,按实际衍射图谱中的3强峰进行数据检索,即可找到对应的衍射卡片。
2.直接比较法——将试样中待测相某跟衍射线的强度与另一相的某根衍射线强度相比较的定量金相分析方法。
三、选择题1、测定钢中的奥氏体含量,若采用定量X射线物相分析,常用方法是( C )。
A. 外标法;B. 内标法;C. 直接比较法;D. K值法。
2、X射线物相定性分析时,若已知材料的物相可以查( C )进行核对。
A. 哈氏无机数值索引;B. 芬克无机数值索引;C.戴维无机字母索引;D. A或B。
3、PDF卡片中,数据最可靠的用(B )表示A、iB、★C、○D、C4、PDF卡片中,数据可靠程度最低的用(C )表示A、iB、★C、○D、C5、将所需物相的纯物质另外单独标定,然后与多项混合物中待测相的相应衍射线强度相比较而进行的定量分析方法称为(A )A、外标法B、内标法C、直接比较法D、K值法6、在待测试样中掺入一定含量的标准物质,把试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某根衍射线条相比较,从而获得待测相含量的定量分析方法称为(B )A、外标法B、内标法C、直接比较法D、K值法四、是非题1、X射线衍射之所以可以进行物相定性分析,是因为没有两种物相的衍射花样是完全相同的。
(√)2、理论上X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相,而定量分析可以告诉我们这些物相的含量有多少。
(√)3、各相的衍射线条的强度随着该相在混合物中的相对含量的增加而增强(√)4、内标法仅限于粉末试样(√)5、哈氏索引和芬克索引均属于数值索引(√)6、PDF索引中晶面间距数值下脚标的x表示该线条的衍射强度待定(×)7、PDF卡片的右上角标有★说明数据可靠性高(√)8、多相物质的衍射花样相互独立,互不干扰(×)9、物相定性分析时的试样制备,必须将择优取向减至最小(√)五、问答题1、物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不同?答:物相定性分析的原理:X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样(衍射位置θ、衍射强度I),而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样,所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系,来确定某一物相。
对食盐进行化学分析,只可得出组成物质的元素种类(Na,Cl等)及其含量,却不能说明其存在状态,亦即不能说明其是何种晶体结构,同种元素虽然成分不发生变化,但可以不同晶体状态存在,对化合物更是如此。
定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。
2、物相定量分析的原理是什么?试述用K值法进行物相定量分析的过程。
答:根据X射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍射线的强度亦随之增加,所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。
由于各个物相对X射线的吸收影响不同,X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系,必须加以修正。
这是内标法的一种,是事先在待测样品中加入纯元素,然后测出定标曲线的斜率即K 值。