题型复习 实验探究——实验设计和误差分析
理化组 涂永鸿
学习目标：
1．通过典型例题的学习，能够对定量分析中必需的数据进行确认；
2．能够依据定量分析的目的，对需要测定的数据进行排他性判断；
3．体验定量化学探究中的严谨和规范。

学习重点：确认必需的数据以及对需要测定的数据进行排他性判断。

学习难点：对需要测定的数据进行排他性判断。

学习过程：
一、什么是实验设计和误差分析
1．实验设计：为达到实验目的，选择药品、试剂等，并按一定的流程操作。

2．误差分析：定量分析中，对可能影响实验结果的操作、用量、步骤等进行推理的过程。

初中阶段涉及到的误差分析主要是对沉淀或气体质量进行分析。

二、例题分析
纯碱
样品
五位同学都称取了m g 纯碱样品准备实验，利用的原理是用__________与___________反应生成__________并用_________全部吸收，通过测定装置的反应前后的质量差（生成CO 2的质量），计算纯碱的质量，最后求得纯碱的纯度。

1．试着比较五位同学设计的装置，比较装置的优缺点；
2． 如果装置C 反应前质量为n 1 g ，反应后质量为n 2 g ，则样品中纯碱的纯度为____________。

3．在对比后，你发现造成本实验的误差因素（操作、试剂用量、装置选择等）有哪些？
三、当堂训练：
1．某化学兴趣小组完成了如图所示的化学实验（装置气密性良好），证明了二氧化碳的组成。

探究过程如下：
I ．称量装有干燥块状木炭的试管D ，
质量为50.7g ，装有碱石灰的干燥管
质量为112.3g ，连接A 、B 、D 装置；
II ．从从长颈漏斗中加入3%的过氧
化氢溶液，连接C 装置，点燃酒精灯；
III ．待D 中发生反应，熄灭酒精灯，
冷却； IV ．称量试管D 及剩余固体质量为50.1g ，装置C
的质量为114.5g 。

已知：碱石灰主要成分是氧化钙和氢氧化钠，木炭中的杂质不参加反应，B 、C
中所装药品是足量的能够完全吸收相关物质。

请回答下列问题：
（1）装置A 中发生反应的化学方程式为__________________，该反应属于________反应；
（2）为减少误差，步骤III 冷却过程中需要注意的问题是__________________________；
（3）根据实验数据计算参加反应的氧气质量为________________（列式并计算计算结果）；从而计算出二氧化碳中碳、氧元素质量之比。

2．某实验小组为测定铜（Cu ）和氧化铜（CuO ）混合物中氧化铜的质量分数，设计了用干燥纯净的氢气还原氧化铜的实验，所需实验装置如下图所示，回答下列问题：
（1）将上图连接成整套装置，连接顺序依次为B → → → →E （填写字母）。

（2）A 装置中实验前混合物质量为2.5g ，实验后的剩余固体质量为2.1g ，则混合物中氧化铜的质量分数为 。

（3）某同学用E 装置（吸水）增加的质量来计算混合物中氧化铜质量分数（假定产生的水蒸气全部排出），计算结果会 （填“增大”、“减少”或“不变”）。

四、小结归纳：
小卷训练（实验设计和误差分析）
1．某课外活动小组为测定呈红色铜粉（含少量C）样品中铜的质量分数，进行了如下图所示实验，装置气密性良好，图中铁架台等固定装置已略去。

装置A中盛装的是过氧化氢溶液，装置B中是二氧化锰粉末，装置D中是足量碱石灰（固体氢氧化钠和氧化钙的混合物），能完全吸收二氧化碳，装置E中是浓硫酸。

（一）实验步骤：
①在C中加入样品粉末2.4 g，D中装入药品后并称量为12g，连接好仪器。

②打开A的活塞，慢慢滴加过氧化氢溶液.
③对C进行加热，玻璃管C中一定可以发生的基本反应类型是_________.
④当C中药品充分反应后，停止加热，继续从A中慢慢滴加过氧化氢溶液，目的是
_________
⑤冷却后，称量D的质量为12.88g。

⑥计算：由上述数据计算出样品中铜的质量分数为_________.
（二）问题和讨论：实验完成后，同学们认为，按上述实验设计，即使C中反应完全，D 中吸收二氧化碳完全，所测得的铜的质量分数_______（填“偏大”“偏小”“准确”），原因是____________________________。

2．有些晶体按比例带有一定量的结晶水，带有结晶水的晶体在一定温度下会脱去结晶水。

草酸晶体（H2C2O4·xH2O）在常温下是一种无色透明晶体，熔点较低。

草酸晶体受热时分解的化学方程式为：H2C2O4·xH2O（x+1）H2O+CO2↑+CO↑
某化学兴趣小组的同学利用该信息以及所学的知识设计并开展实验，测定草酸晶体中结晶水的质量分数并测定过氧化钠（Na2O2）样品中过氧化钠质量分数（杂质不反应也不挥发），装置中试剂均足量，均能完全反应，过氧化钠分别能和二氧化碳、水反应，都生成氧气，反应的化学方程式为：2Na 2O2＋2H2O4NaOH＋O2↑，2Na2O2＋2CO22Na2CO3＋O2
实验步骤如下：
Ⅰ．检查Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ气密性，Ⅱ中通入一会儿N 2，排尽装置内的空气；将Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ相连，连接装置；
Ⅱ．取Na 2O 2样品质量为mg 装入C 中，取质量为6.0g 的草酸晶体加热至完全分解，将产物全部通入装置Ⅱ中；
Ⅲ．测量并记录装置A 增加的质量为2.0g ，装置B 质量没有变化，注射器读数为V ；实验完毕冷却到室温，称量C 中固体质量为ng
请回答下列问题：
（1）加热分解草酸晶体应该选择Ⅰ装置的 。

（填“甲”，“乙”，“丙”中一种）；装置C 发生反应的化学方程式为 。

（2）根据测量结果计算结晶水x 的数值为 。

（3）注射器除了收集气体，还有的作用是 ；该实验能否达到测定过氧化钠（Na 2O 2）样品中过氧化钠质量分数的目的 。

（填“能”或者“不能”）
（4）对草酸晶体中结晶水的质量分数测量结果计算的可靠性进行反思与评价，认为计算结果 （填“偏小”或“偏大”）。

3．【探究活动一】铁锈组分的确定
某铁锈成分为Fe 2O 3·x H 2O 和FeCO 3。

为确定其组成，兴趣小组称取此铁锈样品25.4g ，在科研人员的指导下用下图装置进行实验。

【查阅资料】①Fe 2O 3·x H 2O 失去结晶水温度为110℃，FeCO 3在282℃分解为FeO 和CO 2。

②温度高于500℃时铁的氧化物才能被CO 还原。

（1）装配好实验装置后，首先要 。

（2）装置A 中的反应为：H 2C 2O 4 (草酸)
CO ↑+CO 2↑+H 2O 。

通过B 、C 装置可得到干燥、纯净的CO 气体，洗气瓶B 中应盛放 （选填序号）。

a ．浓硫酸
b ．澄清的石灰水
c ．氢氧化钠溶液
（3）现控制D 装置中的温度为300℃对铁锈进行热分解，直至D 装置中剩余固体质量不再
变化为止，冷却后装置E 增重3.6g ，装置F 增重2.2g 。

则样品中FeCO 3的质量m (FeCO 3)＝ g ，x ＝ 。

（4）若缺少G 装置，测得的m (FeCO 3) （选填“偏大”、“偏小”、“不变”），
【探究活动二】炼铁过程的探究。

【查阅资料】用CO 还原Fe 2O 3炼铁的过程大致分为三个阶段： 阶段1：3Fe 2O 3＋CO========== 2Fe 3O 4＋CO 2 阶段2：Fe 3O 4＋CO===========3FeO ＋CO 2 阶段3：FeO ＋CO====== Fe ＋CO 2
（5）将上述300℃热分解后的D 装置中剩余固体 继续分阶段升温，进行CO 还原铁的氧化物炼 铁过程的探究。

加热时测定D 中剩余固体质量
随温度变化的曲线如右图所示。

图中M 点对应的a ＝ 。

浓硫酸 ∆ 14.0 500~600℃ ﹥700℃ 600~700℃。