For Internal Use OnlyQ/371501DSM 帝斯曼维生素（山东）有限公司开发区分公司企业标准Q/371501DSM 105-2017微量元素预混合饲料2017-08-01发布2017-09-01实施Q/371501DSM 105-2017前言本标准自发布之日起有效期三年，到期复审。

本标准由帝斯曼维生素（山东）有限公司开发区分公司提出并起草。

本标准主要起草人：张进、史清河、金雷、赵明亮。

本标准于2017年08月01日首次发布。

微量元素预混合饲料1 范围本标准规定了微量元素预混合饲料产品的分类和代号、要求、抽样、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。

本标准适用于以矿物质微量元素饲料添加剂和饲料原料按一定比例配制成的微量元素预混合饲料产品。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T 5918 饲料产品混合均匀度的测定GB/T 6435 饲料中水分的测定GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）GB 10648 饲料标签GB/T 10649 微量元素预混合饲料混合均匀度的测定GB 13078 饲料卫生标准GB/T 13884 饲料中钴的测定方法原子吸收光谱法GB/T 13885 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定原子吸收光谱法GB/T 14699.1 饲料采样GB/T 18823 饲料检测结果判定的允许误差JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则中华人民共和国兽药典2005年国家质量监督检验检疫总局第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》3 产品分类和代号产品分类和代号见表1。

表1 产品分类和代号4 要求4.1 感官指标产品无异物，色泽浅灰色至浅黄色粉末且无明显差异，无发霉变质、结块及异味、异嗅。

4.2 水分不高于10%。

4.3 加工指标4.3.1 粉碎粒度96%以上通过12目分析筛(1.68 mm 孔径)， 90%以上通过16目分析筛(1.18 mm 孔径)。

4.3.2 混合均匀度变异系数(CV)不大于5%。

4.4 卫生指标符合GB 13078 的要求。

4.5 技术指标4.5.1 0.1%微量元素预混合饲料技术指标0.1%微量元素预混合饲料技术指标见表2。

表2 0.1%微量元素预混合饲料技术指标4.5.2 0.15%鸭微量元素预混合饲料技术指标0.15%鸭微量元素预混合饲料技术指标见表3。

表3 0.15%鸭微量元素预混合饲料技术指标4.5.3 0.2%猪微量元素预混合饲料技术指标0.2%猪微量元素预混合饲料技术指标见表4。

表4 0.2%猪微量元素预混合饲料技术指标44.5.4 0.5%宠物微量元素预混合饲料技术指标0.5%宠物微量元素预混和饲料技术指标见表5。

表5 0.5%宠物微量元素预混合饲料技术指标44.6 净含量符合标签标注，偏差符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。

抽样4.7 组批原料不变，同一配方、同一工艺、同一生产日生产的产品为一个批次。

4.8 抽样按照GB/T 14699.1 的规定执行或样品在包装时抽取，在包装流程中二分之一处取约200g一包样品，标明生产日期、批号、品名、取样人姓名的样品袋。

5 试验方法5.1 感官指标将样品放置在白瓷盘内，在非直射日光、光线充足、无异味的环境中，用眼观的方法观察其色泽、是否有霉变、结块。

用鼻嗅的方法检查其气味。

5.2 粉碎粒度方法1：按GB/T 5917.1的规定执行（仲裁法）。

方法2：称取样品50.0g，使用标准检验筛振动过筛5min测定其颗粒度。

5.3 水分方法1:不含苯甲酸的产品按 GB/T 6435 的规定执行（仲裁法）。

方法2：含苯甲酸的产品按 GB/T 6283 的规定执行（仲裁法）。

方法3：称取约3g 的样品于卤素红外干燥仪中于105℃加热20 min后读数。

5.4 混合均匀度方法1：按DSM总部06号关于混合均匀度控制的指导原则（CP/QA/119 验证）规定的方法附录C进行检验。

方法2：GB/T 10649 微量元素预混合饲料混合均匀度的测定5.5 其他卫生指标按GB/T 13078的规定执行。

5.6 钴按GB/T 13884的规定执行。

5.7 铜、铁、锌、锰方法1：按GB/T 13885的规定执行。

方法2：按附录B的规定执行。

5.8 净含量按JJF 1070的规定执行。

6 检验规则6.1 检验分类检验分为出厂检验、定期检验和型式检验。

6.2 出厂检验6.2.1 每天每一品种为一组批进行出厂检验,出厂检验项目为感官指标。

6.2.2 本产品由质保部进行出厂检验，经检验合格并附带有合格标志和产品标签方能出厂。

6.3 定期检验6.3.1 水分、粉碎粒度、铜、锌、锰按批数的3％抽检。

6.3.2 重金属(以铅计)，砷，氟半年至少测一次。

6.4 型式检验6.4.1 型式检验项目为本标准“要求”中的全部项目。

6.4.2 型式检验每年至少进行一次。

有下列情况之一必须进行型式检验：a) 主要原料变化及配方有较大改变，可能影响产品性能时；b) 工艺变化、设备改造后；c) 停产6个月以上，重新恢复生产时；d) 行业主管部门提出进行型式检验要求时；e) 主成分指标与上次型式检验有较大差异时。

6.4.3 型式检验由本企业化验室检验或委托检验。

6.5 判定规则6.5.1 感官指标、粒度、混合均匀度按照本标准的规定执行；GB/T 18823包含的项目按GB/T 18823的规定执行；G GB/T 18823未包含的项目，低限不低于项目标示量的80%执行，高限不高于项目标示量的120%执行。

有一项指标不符合本标准规定要求，再从双倍量的包装中抽取样品进行复检，以复检结果为准。

若仍有一项指标不合格，则判该批产品为不合格产品。

卫生指标中的微生物指标不得复检，直接判定该批产品为不合格产品。

各项技术指标中的极限数值采用修约值比较法。

6.5.2 若供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商，或选定法定饲料质检机构按照本标准进行检验和判定，予以仲裁。

7 标签符合GB 10648的要求。

8 包装、运输、贮存和保质期8.1 包装8.1.1 材料：PP复合袋，内衬塑料袋8.1.2 规格：定量包装，10kg/包，15kg/包，20kg/包，25kg/包。

8.2 运输运输过程应避免雨雪浸湿，受热受潮。

搬运装卸时小心轻放。

不与有毒、有害物质混装、混运。

8.3 贮存产品应存放在库房内，符合分类贮存的要求，不得与有毒有害物质混合存放。

库房应通风良好，保持环境阴凉干燥，避免阳光直射8.4 保质期在符合运输、贮存条件的情况下，原包装产品的保质期为6个月。

附录 A（规范性附录）混合均匀度验证A.1总则根据《饲料质量安全管理规范》和总部MD No.06F Manufacturer and Quality Management of Feed Premixes制定本文件，通过计算一次混合、一批次添加剂预混合饲料产品中一种原料的添加比例的变异系数，以验证整个生产系统的混合均匀度是符合要求的。

A.2验证文件-验证计划（需要时）-验证方案-验证报告A.3程序➢准备工作：✓确定做验证的产品与检测项目；✓安排取样；✓通知实验室准备检测工作；✓记录混合时间；✓记录批量；➢取样原则：✓从该批次产品的第一包开始取样，均匀间隔取样，直至最后一包产品，取样包数≥8包。

✓混合机内取样和大包装产品的取样方式与方法需要经质量部批准后，才能进行取样。

➢检测原则：✓以相同的检测方法检测所有的分样（不能将样品混合，分析混样的结果）✓多维线-混合机/产品包装线混合均匀度选择VE和B族中任选一个作为检测项目进行验证。

✓预混料线-混合机/产品包装线混合均匀度的检测项目为✧复合预混合饲料：VE和矿物质（Cu/Mn/Zn）中选择一种元素进行验证；✧微量元素预混合饲料：矿物质（Cu/Mn/Zn）中选择一种元素进行验证。

➢检测频率：✓每6个月按照产品类别进行至少1次产品包装线混合均匀度验证，每年覆盖所有生产线。

（多维线，预混料线，小包装线）✓在新工厂/或新生产线建立后，需要进行混合机/产品包装线混合均匀度验证和最佳混合时间的实验。

A.4判定标准及行动✓混合机验证接受标准为CV Blender(%)≤5%✓产品包装线验证接受标准为CV mixing line(%)≤5%✓如果检测结果不能满足接受标准，即CV mixing line(%)>5% / CV Blender(%)>5%，标准的调查步骤见下✓注：其它的产品比如配合饲料或精料补充料根据当地饲料法规可设定不同的接受标准。

A.5计算公式：➢CV overall包含了来自物料，分析方法和混合机/包装线对于混合均匀度造成的影响。

⚫CV mixing line –包装线的变异系数⚫CV Blender - 混合机的变异系数⚫CV analysis - 分析方法的变异系数⚫CV theoretical - 检测组分添加量的变异系数（需要时）CV Blender/CV mixing line/CV pre-mixing (%)=………………. (公式1)CV overall(%)=……………….(公式2.1) 或…………….(公式2.2)CV analysis(%)=………………. (公式3)CV theoretical(%)=………………. (公式4)式中：x——样品的检测结果；n——样品的数量；a——同一包样品的检测结果；b——同一包样品的检测次数；N——样品中被检测组分的标示量，IU/kg、mg/kg等。

注：1）分析方法的变异系数（CV analysis）通过重复检测同一包样品的相同检测项目，将检测结果代入公式3计算出。

2）要求：重复检测次数需≥7，CV analysis<5%。

3）分析方法的变异系数（CV analysis）需要每3年回顾一次。

2）检测组分添加量的变异系数（CV theoretical）✓当检测组份的添加量接近1（单位为IU/kg、mg/kg等）时，CV overall的计算需要包括CV theoretical；✓当检测组份的添加量远远大于1（单位为IU/kg、mg/kg等）时（如果N=10000，=0.0001，此时对于CV overall的影响可忽略不计。

）CV overall的计算无需包括CV theoretical。

A.6产品混合均匀度验证/最佳混合时间实验A.6.1产品混合均匀度验证记录应当包括产品名称、混合机编号、混合时间、检验方法、检验结果、验证结论、检验日期、检验人等信息。