西安文理学院化学与化学工程学院学年论文题目食品添加剂苯甲酸钠的用途及其测定方法姓名刘丹学号0902110119专业年级11级应用化学1班指导教师段淑娥提交日期2014年6月1日食品添加剂苯甲酸钠的用途及其测定刘丹（西安文理学院化学与化学工程学院，陕西西安 710065 )摘要苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），E编号E211，是苯甲酸的钠盐。
苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。
然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。
所以本文详细介绍了食品添加剂苯甲酸钠的2种检测方法：紫外分光光度法，酸碱中和滴定法。
关键字苯甲酸钠，食品添加剂，检测方法引言[1]苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），本文主要介绍了苯甲酸钠的物理性质及其它的提取过程和它主要的用途及作用。
一、苯甲酸钠的物理性质生产方式及其用途（一）、苯甲酸钠的物理性质：苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。
苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。
性质描述: 苯甲酸为鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的气味，易燃。
相对密度1.2659。
熔点122.4℃，沸点249℃，折射率1.504。
蒸气易挥发。
闪点（闭杯）121-123℃。
微溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
（二）、生产方法: 最初由安息香胶干馏或用碱水水解制得，亦可由马尿酸水解制得。
苯甲酸的工业生产方法有甲苯液相空气氧化法、次苄基三氯水解法及苯酐脱羧法三种，而以甲苯液相空气氧化法最普遍。
甲苯和空气通入盛有环烷酸钴催化剂的反应器中，在反应温度140-160℃，操作压力0.2-0.3MPa的条件下进行反应，生成苯甲酸，经蒸去未反应的甲苯得粗苯甲酸，再经减压蒸馏，重结晶得成品。
用邻苯二甲酸酐脱羧法所得最终产品不易精制，而且生产成本高，只在批量不大的医药等产品的制造过程中采用。
甲苯氯化法的产品不适于应用于食品。
苯甲酸有工业用、食品用、医药用等不同规格。
食品级应符合GB1901-80，含量在99.5%以上，熔点121-123℃，并对易氧化物、易碳化物、含氯化合物、灼烧残渣、重金属、砷含量等质量指标作了规定。
原料消耗定额：甲苯1140kg/t、环烷酸钴4kg/t。
此外，由甲苯生产苯甲醛时可副产苯甲酸。
（三）、苯甲酸钠的作用：主要用作食品防腐剂，也用于制药物、染料等用于医药工业和植物遗传研究，也用作染料中间体、杀菌剂和防腐剂【4】。
苯甲酸钠液室重要的酸型饲料防腐剂。
使用时转化为有效形式苯甲酸。
使用范围及使用量参见苯甲酸。
此外，也可作为食品的防腐剂。
苯甲酸钠也是重要的酸型食品防腐剂。
使用时转化为有效形式苯甲酸。
使用范围及使用量参见苯甲酸。
此外，也可作为饲料的防腐剂【5】。
该品用作食品添加剂（防腐剂）、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。
同时也可用作血清胆红素试验的助溶剂、食品添加剂（防腐剂）、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。
二、苯甲酸钠检测方法（一）、苯甲酸钠—苯甲酸钠的测定—酸碱中和滴定法【6】应用范围：本方法采用滴定法测定苯甲酸钠的含量。
（1）、方法原理：供试品置分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显持续的橙红色时停止滴定，读出盐酸滴定液使用量，计算苯甲酸钠含量。
（2）、试剂：水、乙醚、盐酸滴定液（0.5mol/L）、甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得（3）、仪器设备：瓶装、袋装的苯甲酸钠(11张) 试样制备：盐酸滴定液（0.5mol/L）配制：取盐酸45mL，加水适量使成1000mL，摇匀。
标定：取在270～300ºC干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.75g，加水50mL使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1mL盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.5mg的无水碳酸钠，根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
（4）、操作步骤：取本品约1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显持续的橙红色。
每1mL的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的C7H5NaO2。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
（二）紫外可见分光光度计法1、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。
根据苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，测得其吸光度即可用标准曲线法求出样品中苯甲酸的含量。
2、仪器和试剂紫外可见分光光度计 UV2550（日本岛津），1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶。
NaOH溶液（0.1mol/L）苯甲酸钠标准溶液的配制。
苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间。
苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。
系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL 和5.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL后，用蒸馏水稀释定容。
得到浓度分别为2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的苯甲酸钠系列标准溶液。
市售饮料的配制准确移取市售饮料0.5ml于50mL容量瓶中，用超声脱气5min驱赶二氧化碳后，加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL，用蒸馏水稀释定容。
3、实验步骤开机打开计算机，打印机。
打开主机开关，双击软件图标UVProbe，点击“Connect”与仪器联机，仪器开始自检，通过后按“OK”。
吸收光谱的测定选择“Window”→“Spectrum”，打开光谱模块。
选择“Edit”→“Method”，设定波长范围（从大到小），扫描速度（Fast），采样间隔（1.0），扫描方式（Single），Instrument Parameters（Absorbence）。
样品池和空白池均放上2.5mL缓冲溶液，点击光度计按键条中的“Baseline”，启动基线校正，点击确定。
注：在开始基线校正之前，确认样品或参比光束无任何障碍物，且样品室中没有样品。
(4) 参比池中加入缓冲溶液，样品池中加入苯甲酸钠标准液，点击按键条中的“Start”，测定紫外可见吸收光谱。
（5）扫描完成后，在弹出的新数据采集对话框中输入样品名，点击确定。
（6）图谱保存：选择“File”→“Save as”，在对话框顶部的保存位置中选择适当的路径，输入文件名，保存类型中选择Spc，点击“保存”。
（7）最大吸收峰：选择“Operations”→“Peak Pick”，找到最大吸收峰对应的波长。
标准曲线法测定待测样品的浓度选择“Window”→“Photometric”，打开测量光度模块。
选择“Edit”→“Method”，设置合适的波长（“Wavelength”），如225nm，点击“Add”，点击选定的Wavelength，根据提示，点击next，next，方法，设定保存路径，点击“保存”。
样品池和空白池均放上2.5mL缓冲溶液，点击光度计按键条中的“Cell blank”，进行背景校正。
标准曲线：在Standard table框里输入Sample ID（从1开始），标准溶液的浓度“Concentration”，输入完毕，将光标移到WL225下。
在样品池中由稀到浓，依次放入系列标准溶液，点击按键条中的“Read std”，依次读出标准系列溶液的吸光度值。
（浓度为0 的空白液可先按“自动归零”后再读数）点击“Graph” →“Standard Curve Statistics” →“Equation”，“Correlation Coefficient”，得到标准曲线的方程和相关系数。
同样，样品池中分别放入酷儿、芬达、水蜜桃、机能水等饮料的样本，在Sample table 框里框里输入Sample ID，点击按键条中的“Read std”，读出待测溶液的浓度和对应的吸光度值。
4. 关机点击菜单中“Instrument” →“configure” →“maintenance”，进入界面后点击“D2”、“W1”，关闭氘灯和钨灯，再点击按键条中“Disconnect”，然后关仪器软件，最后关电脑和仪器电源。
5、数据处理图1 苯甲酸钠紫外-可见吸收光谱图由图知最大吸收峰波长222nm.表1标准苯甲酸钠溶液的测定图2 苯甲酸钠标准曲线由曲线知，曲线的方程y=0.0596x+0.0244 R2=0.98716、注意事项试样和标准工作曲线的实验条件应完全一致。
不同牌号的饮料中苯甲酸钠含量不同，移取时样品量可酌情增减。
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