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甾体激素类药物分析

2、官能团反应
(6)、卤素的反应
呈色
O OH
茜素氟蓝
茜素氟蓝 硝酸亚铈
OH
(7)、酯的反应
CH2COOH
有机氟

CH2N
有机破坏
F 醋酸地 O 氧 塞 N a O瓶 H-米 C燃 e硝茜 3松 酸 烧 C亚 H素 铈2C O氟 O蓝H紫蓝
有机氯
Clˉ
O OH O
蓝紫色
硝酸—硝酸银
CH2COO

定条件下,黄体酮显蓝紫色,其他常用甾体激素不显色或显淡橙色。
团 呈
(4) 酚羟基的呈色反应:雌激素类C3位酚羟基与重氮苯磺酸反应生成红色
偶氮染料


(5) 炔基的沉淀反应 遇硝酸银试液生成白色炔银沉淀

(6) 有机氟的呈色反应:含氟药物破坏后,与茜素氟蓝及硝酸亚铈起呈色反应。
(7)酯的反应:甾体激素多以羧酸酯类用药 水解→ 游离羧酸
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12
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13
F
CH2N
Ce
O
AgCl↓ 医学ppt
CH2COO
OH 7
化学鉴别法
(1) C17--醇酮基的呈色反应:具还原性、能与氧化剂碱性酒石 酸铜试液、氨制硝酸银试液、碱性四氮唑试液反应而呈色。
(2) 酮基的呈色反应:C3-酮基和C20-酮基均能与异烟肼、2,4-二 硝基苯肼、硫酸苯肼等羰基试剂呈色。

(3) 甲酮基的反应:亚硝基铁氰化钠反应是黄体酮灵敏、专属鉴别方法,在一
产生羧酸,特臭。
醋酸可的松用EtOH制KOH及H2S医O4学使pp生t 成醋酸乙酯的香气鉴别
8
衍生物测定熔点
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9
UV法
a b
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苯环
280nm
△4-3-酮 240nm
10
IR法
OH
CH CH
νC O νC C
γ CH
3750~3300cm-1 3300~3000cm-1 3000~2700cm-1 1900~1650cm-1 1650~1450cm-1 1000~650cm-1
含活甾甲泼体酮亚激基甲素醋 或基类 酸间地 二亚 硝硝碱 塞 基基 性 苯铁 米 、氰酒 芳化石 C 香钠松 2 酸 醛O u 铜 (red 橙不蓝或显紫)色色
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5
化学鉴别法
2、官能团反应
(4)、酚羟基呈色反应
重氮苯磺酸
雌激素类药物
红色偶氮染料
(5)、炔基的沉淀反应
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6
化学鉴别法
HCl
异烟腙(黄色)
N
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4
化学鉴别法
2、官能团反应
黄(2) 体
C17

C
αC
H

3O醇酮基
蓝紫色
酮 肾上腺 皮质激
四氮 唑[ F盐eC OHN5 N O ]2
呈色
素药物
OHˉ
O
O
CH NO CN 5 Fe 4 CO
+ 2H2O
(3)C17-甲酮基呈色反应 Fe这hli是ng什s s么olu?tion
功能区 指纹区
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11
HPLC法和TLC法
TLC法 主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别 方法:对照品法 要求供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的主斑点相同。
HPLC法 主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别(如:醋酸曲安奈德软膏、醋酸氟轻 松软膏) 方法:对照品法 要求在含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰的tR与对照品峰的tR一致。
甾体激素类药物分析
——鉴别
2021/1/31
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1
21
C
以下主要基团可供分析:
20
C
1、Δ4-3-酮,C20酮基
12 18 17
2、C11:
2
11
1 19
C13 D
9
14
A 10 B 8
16 15 3、C17:
3
5
7
4
6
4、A环上的酚羟基
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2
物理常数的测定
1、熔点
2、比旋度
2D0
100
lc
3、吸收系数
E 1% 1 cm
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3
化学鉴别法 1、与强酸的呈色反应
众多甾体激素反应呈色
(1)C3–酮基和C20–酮基 甾酮激素类药物羰基试剂 呈色
常用的羰基试剂:
2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼
OH
CONHNH2
OH
睾酮
CONHN
N
O
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